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液相色谱—质谱法检测甘蓝中鱼藤酮残留 　　摘要：建立了高效液相色谱-质谱法检测甘蓝中鱼藤酮残留量的方法。甘蓝经乙腈提取，过Carbon/NH2柱净化，采用MGШ-C18色谱柱，以乙腈∶0.1%甲酸水溶液（60∶40，V/V）为流动相，运用电喷雾正离子（ESI+）选择离子模式，以m/z 395为定量检测离子，鱼藤酮保留时间在4.8 min。在0.001～1.000 mg/L内呈良好的线性关系，相关系数为0.999 98。在甘蓝样品中添加0.01、0.10、0.50 mg/kg 3个浓度的鱼藤酮，其回收率在70.5%～112.6%，相对标准偏差（n=5）小于20.9%。最低检出量（S/N=10）为2.5×10-11 g。该方法准确度和精密度均能满足检测要求。 　　关键词：鱼藤酮；残留；液相色谱-质谱 　　中图分类号：O657.7+2；O657.63 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2012）21-4868-02 　　Determination of Rotenone Residue in Cabbage by LC-MS 　　LIU Jun1，LI Xian-bo1，2，SHEN Jing1 　　（1.Agricultural Quality Standards and Inspection Technology Research Institute， Hubei Academy of Agricultural Science， Wuhan 430064，China； 2.College of Science， Huazhong Agricultural University， Wuhan 430070，China） 　　Abstract： A method for determination of rotenone residue in cabbage was established by LC-MS. Rotenone residue was extracted from sample with acetonitrile， cleaned up by ProElut Carbon/NH2 SPE to achieve sample preparation， and separated on the MGШ-C18 column using a mixture of acetonitrile and 0.1% formic acid solution （60∶40） as mobile phase. Determination was performed by using ESI+ and under the mode of SIM. Quantitative detection of ions at m/z 395， the retention time of rotenone was about 4.8 min. Linearities were held in the ranges of 0.001～1.000 mg/L with the correlation coefficient for 0.999 98. The average recoveries of rotenone in cabbage at the spiked amounts of 0.01、0.10、0.50 mg/kg were 70.5%～112.6%， and the relative standard deviation was lower than 20.9%（n=5）. The limit of detectable amount （S/N=10） was 2.5×10-11 g. The accuracy and precision of this method could meet the detection requirements. 　　Key words： rotenone； residue； LC-MS 　　鱼藤酮是豆科藤本植物鱼藤根部的一种天然杀虫剂，具有高效、低毒、广谱、杀虫快、对农作物不产生药害和不易产生耐药性等优点，对防治果树、蔬菜、茶叶、花卉和粮食作物上的数百种害虫及蚊、蝇等卫生害虫有良好效果。但过量使用会造成环境污染，对人类健康带来危害，特别是其对中枢神经的毒性作用日益引起社会各界的关注[1]。因此，鱼藤酮在得到广泛应用的同时，开展鱼藤酮的残留检测方法研究就显得非常重要。目前，有报道采用液相色谱、液相色谱-质谱、液相色谱-串联质谱以及气相色谱-质谱检测鱼藤酮在蜂蜜[2，3]、鱼肉[4]、河水[5]、果蔬[6]、食品[7]、血浆[8]、鱼藤[9]以及水产品[10]中的残留。但甘蓝中鱼藤酮的残留检测方