石墨消解—原子荧光光谱法测定饮用水中痕量总汞.docVIP

石墨消解—原子荧光光谱法测定饮用水中痕量总汞 　　摘要 建立了石墨消解对饮用水进行前处理的方法，消解液中总汞用原子荧光光谱法测定。汞的浓度在0.00μg/L～2.00μg/L范围内与荧光强度线性关系良好，相关系数：r=0.9996，方法检出限为0.01?g/L。使用有证标准物质进行验证，结果在一倍标准偏差以内；相对标准偏差为3.8%。分别对地表水和地下水进行加标回收实验，加标回收率在88.8﹪～106﹪之间。实验表明：用石墨消解-原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞的方法，操作方便、消解时间短、浓缩样品提高测量的精密度和准确度、使用成本低。可以满足实际样品的测定要求。 　　关键词 石墨消解；原子荧光；饮用水；痕量汞 　　中图分类号O657 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2012）77-0111-02 　　0 引言 　　饮用水安全与百姓生活息息相关。汞对人体的危害众所周知，我国在1985年首次制定发布了生活饮用水卫生标准，2001年对该标准进行过修订。2006年对该标准进行了第二次修订。我国饮用水卫生标准中对汞的含量进行了严格的规定，其限值为：0.001 mg/L[1]，而在GB3838-2002《地表水环境质量标准》中将地表水Ⅱ类标准（主要适用于集中式饮用水地表水源地一级保护区等）汞的限值规定为0.00005 mg/L。 　　天然水和城市生活饮用水中汞的含量都很低，其浓度通常低于0.1 ?g/L，为了有效监测饮用水中痕量汞，需要有简便、快捷、效率高的前处理方法和检出低、灵敏度高的检测方法。目前重金属汞样品的消解方法主要有：湿法消解、水浴消解和微波消解。测定水中总汞的标准方法有：EPA7473《高温热解汞齐化原子吸收法测定固体和液体中汞》；GB7469-87 《水质 总汞的测定 高锰酸钾-过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法》；《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.6-2006 《原子荧光法》和《冷原子吸收法》。本文研究使用先进的石墨消解法对饮用水进行前消解，采用原子荧光光度计对消解液进行测量，获得了较为满意的分析结果。 　　1 实验部分 　　1.1 仪器与试剂 　　所有玻璃器皿均在20%硝酸溶液中浸泡24h以上，用去离子水冲洗晾干备用。 　　1.1.1 仪器 　　1）ED36石墨消解仪 50mL 聚丙烯消解管（LabTech公司）； 　　2）XW-80A微型旋涡混合仪（上海沪西分析仪器厂）； 　　3）AFS-230E型双道原子荧光光谱仪（北京海光仪器公司），配有计算机处理系统、自动进样装置和As特制空心阴极灯（193.7nm）。 　　1.1.2 试剂 　　所有试剂均为优级纯或分析纯，所用水均为18.23MΩ去离子水。 　　1）浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、氢氧化钠、重铬酸钾优级纯； 　　2）固定液：称取0.5 g/L重铬酸钾，溶解于1 000mL 硝酸溶液（1+19）中； 　　3）汞标准储备液（102907）：100±1mg/L，环境保护部标准样品研究所； 　　4）汞标准使用液100μg/L：临用前用，用固定液对汞储备液逐级稀释而成； 　　5）汞标准样品（202029）：20.4±1.6 ?g/L，环境保护部标准样品研究所； 　　6）5%KMO4溶液：称取50g KMO4，溶于水并稀释至1L； 　　7）5%K2S2O8溶液：称取50g K2S2O8，溶于水并稀释至1L； 　　8）10%盐酸羟铵溶液：称取10g盐酸羟铵溶于水并稀释至100mL； 　　9）载液（V/V）：5%盐酸（优级纯）； 　　10）2%碱性硼氢化钾溶液：20g硼氢化钾（分析纯）溶于1000mL的0.5%（g/v）氢氧化钠（优级纯）溶液中。 　　1.1.3 仪器条件设置 　　光电备增管负高压280V，原子化器高度10mm，灯电流15mA，载气流量300mL/min，屏蔽气流量900mL/min。测量方式：标准曲线法，峰面积计数。其它按仪器默认值[2]。 　　1.2 实验方法 　　1.2.1 消解饮用水 　　量取25.00 mL饮用水于消解管中，分别加入1.00 mL（1+1）硫酸（优级纯）、0.50 mL（1+1）硝酸（优级纯）、 2.00 mL 5%KMO4溶液、2.00 mL 5%K2S2O8溶液，在旋涡混合仪上混匀。石墨消解仪温度设为100℃±5℃。将样品浓缩至体积小于25 mL左右取出，冷却到室温。将消解管放在旋涡混合仪上逐滴加入10%盐酸羟铵溶液，使紫色褪去，用去离子水稀释至25 mL标线，摇匀，静置。同时做空白试验。 　　1.2.2 分析步骤 　　1）分别吸取汞标准使用液0.00 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.80 mL、1.00 mL、2.00 mL于100 mL容量瓶中，加（1+1）盐酸10 mL， 加去离子