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纺织品甲醛测定过程细节探讨 　　摘要： 　　本文介绍了水萃取法测定甲醛的试验原理，并对取样时样品的尺寸大小、样品的亲水性、水萃取方式以及萃取后放置冷却显色等影响因素进行试验研究与细节分析，并提出相应建议。 　　关键词：甲醛含量；纺织品；影响因素 　　1 引言 　　在纺织行业中，甲醛因其用途而广泛应用于纯纺或混纺产品（包括部分真丝产品）的染色和后整理等工序，主要功能是提高助剂在织物上的耐久性。但由于甲醛对生物细胞的原生质有强烈的刺激，会引发呼吸道炎症和皮肤炎，因此已被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，各国的法规或标准均对纺织产品的游离甲醛含量作了严格控制[1-2]。本文以GB/T　2912.1—2009《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）》中的分光光度法为依据，分别从取样、萃取、放置时间等实际试验过程中的细节进行了试验研究与分析。 　　2 试验 　　2.1 仪器和试剂 　　Cary 50紫外可见分光光度计 （美国瓦里安）；?ZHWY-110×50水浴恒温摇床（上海智诚）；电子天平（0.001g）；碘量瓶（250 mL）；显色试管（10 mL）；量筒（100 mL）。 　　甲醛标准溶液：浓度为11.0?mg/L（国家标准物质研究中心）；三级水（或蒸馏水）；显色剂（纳氏试剂）：在1000?mL容量瓶中，加入150?g乙酸铵，用800?mL三级水溶解，然后加3 mL冰醋酸和2 mL乙酰丙酮，用三级水稀释至刻度，用棕色瓶储存12?h以上。乙酸铵、冰醋酸、乙酰丙酮均为分析纯。 　　2.2 试验原理 　　水萃取法测定纺织品中甲醛含量的原理是将纺织品面料置于40℃左右的水溶液中萃取[3]，萃取液中的甲醛与纳氏试剂中的乙酰丙酮发生反应。乙酰丙酮的亚甲基因为连有两个羰基而具有活性，在碱的作用下变成碳负离子，进攻甲醛，先变成3-羟甲基-2，4-戊二酮[（CH3CO）2CH-CH2OH）]，然后再脱水变为3-亚甲基-2，4-戊二酮（黄色）产物。再用分光光度计在特定波长（412 nm）处测定吸光度值，再通过参照甲醛标准工作曲线求得甲醛含量。 　　2.3 试验方法 　　从样品上取两块试样剪碎，分别称取1g，精确至0.001g，放入250 mL碘量瓶中，加入100 mL三级水，盖紧盖子，放入（40±2）℃恒温振荡（60±5）min，过滤萃取液，移取5 mL滤液和5 mL显色剂放入显色管内，放置于（40±2）℃水浴锅中显色（30±5）min，然后取出，常温下冷却（30±5）min，用分光光度计412 nm波长处测定吸光度值[4]。 　　3 结果与分析 　　3.1 萃取时样品是否完全浸润对甲醛含量测试结果的影响 　　选用不同纺织品面料进行甲醛含量测试，1#样与3#样为同一样品，2#与4#为同一样品，1#样和2#样为加水后未经手摇漂浮在水面上，3#、4#样为加水后经过人工手摇（约30 s）使得布样完全浸入水中，分别将4个样品同时放入恒温水浴振荡器中，在其他测试条件相同的情况下，同一面料因浸润程度的不同，对其甲醛含量的测试结果见表1。 　　表1 不同浸润程度面料的甲醛含量测试 　　从表1可得，涤纶布、锦纶布（含涂层）由于本身大多属于非亲水性面料，因此萃取时是否完全浸润于三级水中，对甲醛含量的测试结果影响较小；而经过手工振荡完全浸润的植绒布面料比没有浸润的结果要高出近一半；牛仔布面料加水后通常是沉浸在水底，几乎不存在漂浮于水面的可能性，因此是否经过人工手摇振荡对结果影响不显著。综合建议相关测试人员在加入100 mL三级水后，应尽量将被测样品完全浸入到三级水中（特别是植绒布或羊毛呢子等面料），再进行恒温振荡萃取，以确保测试结果的准确性。 　　3.2 振荡萃取后的放置冷却时间对甲醛含量测试结果的影响 　　在其他测试条件相同的情况下，分别取4块已知为不同甲醛含量等级（相同成分分析的面料）的样品，经过（40±2）℃恒温振荡（60±5）min后，同一样品经过放置室温冷却10 min、15 min、30?min、45 min、60min、6h、12h后再进行显色测试[5]，结果见表2。 　　表2 萃取后不同冷却时间甲醛含量的测试 　　从表2中可以看出，（1）样品1#～4#随着放置时间的不同，甲醛含量有着不同的结果。1#、2#样品的甲醛含量低，其随着放置时间变化的影响也较小，而3#、4#样品甲醛含量较高，其随放置时间变化的影响较为显著。（2）并非放置时间越长甲醛含量越高。放置短时间内（约60 min内）的甲醛含量是递增趋势，当放置时间继续延长（6 h以后）后，甲醛含量随着水分及甲醛自身的挥发而逐渐降低。（3）从表2数据可知，放置时间在30 min以内的甲醛含量与标准值相当靠近，放置45 min以后结果将远离标准值。因此建议振荡萃取后应适当冷却后再进行