气相色谱在新型低度白酒勾兑中应用.docVIP

气相色谱在新型低度白酒勾兑中应用 　　摘要：色谱技术是一种物理化学分析方法，分离效率高，灵敏度高，分析速度快，广泛的应用在白酒的醇，酸，酯及醛类物质的含量分析，在生产过程以及新产品的开发控制等可以起到一个初步的判定，尤其是对新型白酒的开发以及生产监控和质量控制起到了关键性的作用。 　　关键词：新型低度白酒 气相色谱分析 产品开发及应用 　　新型白酒就是用食用酒精，原酒，纯净水和微量的调香料按照一定比例勾兑而成的，产品体现在低度，低酸，低酯，低耗粮，低价格。柔和好入口，受到普通百姓的欢迎。一些企业走“以市场为导向，以节粮、满足消费为目标走优质、低度、多品种、低消耗、少污染、高效益”的道路；2006年出台了国家标准—液态法白酒GB/T20821-2007和固液法白酒GB/T20822-2007，现在流通市场上的新型白酒占有白酒总量的一定比例，且走势良好。 　　和其他新生事物一样，新型白酒在他的发展过程中也存在着自身的不足，香气单调，闻香不足，入口酒精味突出，落口略有水味，货架期2年后酸酯和酒精度不稳定等。针对以上的普遍问题我们做了大量的实验，并对货架期酸酯和酒精度等稳定性做了相应的调整。基于以上的想法，将我多年积累的一些经验总结出来和大家一起分享，和大家一起共同探讨。 　　在实际生产中，特别是在科研试验中，为了提高白酒的质量，就要对白酒中的各种微量成分进行定量分析，这时色谱柱应选用毛细管柱，分析方法应采用内标法。使用毛细管柱分析时，由于内标物叔戊醇不易购买，一般采用乙酸正戊酯、2-乙基正丁酸作内标的双内标。 　　实验仪器：岛津GC-14C气象色谱仪，浙江大学智能色谱工作站N2000，PEG20M交联石英毛细管柱，长25m，内径0.25mm，1微量进样器 　　实验条件：氢火焰检测器温度：240℃ 　　气化室温度：240℃ 　　柱箱温度：65℃恒温8min，以3.5℃/min升至180℃ 　　氮气流量：47ml/min 100kpa 　　空气流量：500ml/min 50kpa 　　氢气流量：48ml/min 60kpa 　　进样量：1ul 　　分流比：1：20 　　试验方法：内标法 　　实验内容：我们对38%vol浓香型固态法白酒GB/T10781.1-2006做一气象色谱分析，分析结果如下得出白酒中占香味物质98%的骨架成分四大酸四大酯的含量（如右表）： 　　其中乳酸是样品苄酯化后的进行定量分析的数据[4]。 　　根据以上数据我们采用70%食用酒精与30%的固态法浓香大曲酒按照以上的白酒香味骨架物质的量的50%添加以上八种物质，做一1000g小样。操作如下： 　　95%vol食用酒精的重量%92.4044，相对密度0.81144。 　　60%vol浓香原酒的重量%52.0879，相对密度0.90916。 　　38%vol样品酒度的重量%31.5313，相对密度0.95119。 　　食用酒精的添加量 　　比例系数=酒精重量%/样品重量%=92.4044/31.5313 　　=2.9306 　　70%95%vol酒精量=1000*70%/2.9306=238.86g 　　60%浓香原酒的添加量 　　比例系数=原酒重量%/样品重量%=52.0879/31.5313 　　=1.6519 　　30%60%vol原酒量=1000*30%/1.6519=181.61g 　　根据对四大酯四大酸的分析结果，为了符合大众消费低酸低酯的设计要求添加以上分析结果的50%的量如下： 　　将以上酸酯添加到238.86g食用酒精和181.61g原酒的混合酒液中充分搅拌，摇匀。然后加入纯净水，加水量为：1000-238.86-181.61=579.53g，摇匀后加入1‰的汪洋酒用活性炭，每隔2-3小时搅拌一次，搅拌4-5次后静止，加活性炭72小时候后过滤得到澄清的酒液，分析结果如下： 　　对样品按照固液法白酒GB/T20822-2007的指标分析，分析结果如下： 　　产品在设计过程中考虑到了低度酒货架期的酸酯变化，当酒精度为40%vol以下时，酒精度的高低直接影响酒液中酯类物质的减少速度。酒精度越低，酯类物质减少速度越快，相应的，酸类物质增加的也越快。这是因为在酒体中，酸、水、酯、乙醇之间存在下列化学平衡关系：R-COOH+C2H5OHR-COOC2H5+H2O这是一个可逆反应，通过以前的实验我们知道38%vol的白酒在储存一年后总酯会下降0.3-0.4左右，总酸会相应的上升，分析后的结果表明完全能达到我们的货架期的要求。 　　酒的风格是酒中微量成分综合作用于口腔的结果。高度酒加水稀释后，酒中各种组分也随着酒精度的降低而相应稀释，而且随着酒度的下降，微量成分含量也随之减少，彼此间的平衡、协调、缓冲等关系也受到破坏。因此，如何保持原酒型的风格，是生产低度白酒的