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人乳中的农残分析 　　作者：MarkusFuncke,Nieders?chsischesLandesgesundheitsamt(NLGA),Hannover(Germany)andGerhardSch?nenberger,BüchiLabortechnikAG,Flawil(Switzerland) 　　1．简介： 　　NLGA目前的一个课题是人体生物监测工程，其目的是观察所谓的人体“本底污染”，测定如人体中有机氯的含量。对人乳的分析从1999年就开始了，其中一个主要目的是分析PCB和DDT的含量，因此试验参数的选择是以这些目标化合物为基础优化的。试验同时分析其中的六六六、六氯苯、狄氏剂、七氯。 　　Syncore一次可处理12个样品，甚至可以在夜间无人操作状态下完成，而不会损坏样品。真空盖上每个试管接口都是独立的，没有任何交叉污染。高惰性材料使得Syncore能处理几乎所有的残留样品。 　　2．试验方法和仪器 　　先将样品吸附在硅胶上，然后用混合溶剂洗脱，洗脱液分别通过两套系统真空挥发后用气相色谱进行分析，通过选定的有机氯化合物和含硝基的芳香族化合物的浓缩时间和回收率来比较两套浓缩系统的效率。 　　2．1．试验仪器： 　　浓缩步骤使用了如下仪器： 　　系统一：步琪RotavaporR-411 　　步琪水浴锅B-480 　　步琪 　　真空系统B-178 　　步琪冷却水循环机B-740 　　系统二：步琪Syncore残留浓缩系统 　　步琪真空系统B-178 　　步琪 　　真空控制器V-805 　　步琪冷却水循环机B-740 　　气相色谱分析系统： 　　多功能进样系统2，冷进样系统4，GERSTEL； 　　安捷伦 　　6890/mECD 　　2．2．化学试剂： 　　石油醚，沸点范围30-60℃;二氯甲烷；正己烷 　　标准物质： 　　六六六 　　六氯苯七氯；o,p-DDT,p,p-DDT,o,p-DDD,p,p-DDD,o,p-DDE;p,p-DDEPCB28,PCB52,PCB101,PCB138,PCB153,PCB180Muskambrette,muskketone,muskxylole 　　3．试验条件和过程 　　3．1．样品合成 　　所有的测试样品都在同样的条件下合成。在150mL混合溶剂中加入内标，真空蒸发浓缩到mL。把残留试剂转移到容量瓶，然后用正己烷滴定到。该2mL样品中含有的内标浓度分别为5，10和20pg/μL，这个浓度与实际样品中的残留浓度相近，并且在气相色谱的检测范围内来检查系统。 　　3．2旋转蒸发仪： 　　转速：最大转速240rpm冷却管：V型水浴温度：40冷却水温度：7 　　试验步骤和压力变化： 　　真空度从950mbar线形变化到600mbar 　　恢复到常压，加入正己烷到蒸发瓶 　　重新把真空度调节到600－450mbar 　　恢复到常压，加入正己烷到蒸发瓶 　　重新把真空度调节到450－330mbar 　　试验结束 　　试验时间：大概20分钟一个样品 　　3．3Syncore残留浓缩仪： 　　转速：280rpm 　　离心率：4mm 　　冷却器： 　　S型 　　平台温度：60 　　冷却水温度：15 　　冷却水流速：2L/min 　　试验步骤和压力变化： 　　开始程序1：950mbar到700mbar 　　回复到常压，加入正己烷到试管 　　开始程序2：700mbar到335mbar 　　335mbar到200mbar 　　试验结束 　　时间： 　　大概55分钟6个样品 　　试验结果： 　　两套系统总共获得1518个试验数据，从这些数据计算出回收率。 　　旋转蒸发仪R-114：31个含内标的样品和5个空白样，共获得713个数据。Syncore残留浓缩仪： 　　35个含内标的样品和7个空白样，共获得805个数据。 　　空白试验测试结果显示没有交叉污染。 　　回收率比较数据见表1。 　　从试验结果发现Syncore对高沸点组分的回收率较高。试验的参数根据PCB和DDT的结果优化。为了提高低沸点物质的物质，温度和真空度设置必须进一步优化。另外可以选择回流模块提高低沸点物质的回收率。 　　旋转蒸发仪处理一个样品只需要大概20分钟。如果需要浓缩到指定的残留体积，必须时刻观察蒸发瓶。而Syncore可以同时处理6个样品，平均每个样品只需要10分钟，同时无需时刻观察液面停止试验，最后得到的残留体积总是1mL左右。 　　同时，使用Syncore能大大减少人工操作，提高效率，并且能够节省实验室空间。 　　评价和讨论： 　　用步琪公司的两套浓缩系统浓缩一系列样品，并计算每种物质的回收率。试验参数的选择兼顾低沸点和高沸点组分的回收率。 　　旋转蒸发仪的回收率与Syncore比较，中位数大概高5％，平均值大概高为4％。但是S