第11篇 晶体薄膜衍衬成像分析.ppt

第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 §11-1 概 述（2） 薄晶电子显微分析： 60年代以来：因高性能电子显微镜、薄晶样品制备方法及电子衍射理论的发展，晶体薄膜电子显微分析已成为材料微观组织、结构不可缺少的基本手段。 90年代透射电镜，用于观察薄晶样，其晶格分辨率已达 0.1nm ，点分辨率为0.14nm。 薄晶电子显微分析： ① 能直接清晰观察内部精细结构，发挥电镜高分辨率的特长； ② 还可结合电子衍射，获得晶体结构（点阵类型、位向关系、晶体缺陷组态和其它亚结构等）有关信息。 §11-1 概 述（3） 若配备加热、冷却、拉伸等特殊样品台，还能在高分辨下进行材料薄膜的原位动态分析，用于研究材料相变和形变机理，揭示其微观组织、结构和性能之间的内在关系。 迄今为止，只有利用薄膜透射技术，方能在同一台仪器上同时对材料的微观组织和结构进行同位分析。 第 三 节 衍 衬 成 像 原 理 质厚衬度 非晶态样品：依据“质量厚度衬度”的原理成像。 衍射衬度成像原理（1） 晶体薄膜样品： 厚度 t 均匀，平均原子序数 Z 也无差别，“质厚衬度”不能获得满意的图像反差。 “衍射衬度成像”原理 ： 取决于：入射束与试样内各晶面相对位向不同所导致的衍射强度差异。 当电子束穿过金属薄膜时， 严格满足布拉格条件的晶面，产生强衍射束； 不严格满足布拉格条件的晶面，产生弱衍射束； 不满足布拉格条件的晶面，不产生衍射束。 入射束强度为 I0，衍射束强度为Ihkl，若吸收不计，则透射束强度为 （ I0 - Ihkl ）。 衍射衬度成像原理（2） 以单相多晶体薄膜样品为例。设： 薄晶内两晶粒 A 和 B，其唯一差别在于晶体学位向不同。 衍射衬度成像原理（5） 在TEM的物镜背焦面上，加进一个小尺寸的物镜光阑。 衍射衬度成像原理（6） 衍射衬度：由于样品中不同位向晶体的衍射条件〔位向〕不同而造成的衬度差别叫“衍射衬度”。 衍射衬度成像原理（7） 衍射衬度成像原理（8） 明场像和暗场像 明、暗场像实例 图a、c－钢中奥氏体在[011]晶带轴下的电子衍射花样； 图b－光阑直接套住透射斑成像－明场像， 图d－不倾转光路，直接用光阑套住衍射花样中的一个{200}衍射斑成像－普通暗场像。 衍射衬度成像原理（9） 上述说明： 1. 晶体衍衬成像：起决定作用的是晶体对电子的衍射； 即某一符合衍射条件的（hkl）晶面组强烈衍射起关键作用，决定了图像衬度。 2. 暗场下像点亮度：为样品上相应物点在某方向上衍射强度。 3. 暗场像衬度与明场像互补，且暗场像衬度高于明场像。 在金属薄膜分析中，暗场成像是一种十分有用的技术。 4. 衍衬图像：反映衍射强度的差别，故必反映样品内不同部位晶体学特征。 衍射衬度成像原理（10） 薄晶衍射衬度成像，电镜须具备的基本操作条件： 1. 须有一个孔径足够小物镜光阑（20～30μm）。 2. 样品台须在适当角度范围内任意倾斜：以便利用晶体位向的变化选择适于成像的入射条件（双光束条件可获好衬度）。 3. 应有选区衍射装置：以便随时观察和记录衍射花样，选择用以成像的衍射束（透射束）。 4. 须有可倾斜照明系统，目前采用电磁偏转系统来实现。 第四节 消 光 距 离 X射线衍射与电子衍射比较 X射线衍射：衍射强度较弱。 由晶体内原子核外电子（内层）对X射线弹性相干散射的结果。因散射强度与散射粒子质量m平方成反比。 电子衍射：衍射强度大，与透射束相当。 由晶体内原子（原子核）对入射电子波弹性相干散射结果。 故电子衍射很强，远大于对X射线衍射（约为104倍）。 故应考虑： 衍射束与透射束间的相互作用关系，即动力学关系。 消光距离（1） 晶体中透射波和衍射波间相互作用。 消光距离（2） A位置：电子波到一定深度，有足够的原子参与散射， 透射强度（波振幅φo）为零，衍射（波振幅φg）最大。 消光距离（3） 3. A位置后，因衍射波与该晶面成布拉格角θ ，将作为新入射波激发同一晶面二次衍射，其方向恰与透射波方向相同。 消光距离（4） 4. AB阶段：能量转移过程与OA阶段的相反方式被重复。 透射波强度 Io ↑ ，衍射波强度 Ig ↓ 。 B点：Ig ＝0（消光）。 消光距离（4） 6. 消光距离：记作ξg， 透射波与衍射波强烈动力学相互作用结果，使强度 I o 和 I g 在晶体深度方向发生周期性振荡。 振荡深度周期叫做消光距离ξg； 消光距离（5） 理论推导结果表明：消光距离，记作ξg ： 几种晶体的消光距离 ① 同一晶体，不同晶面的衍射波被激发时，有不同ξ