第10篇 原子吸收光谱.pptVIP

§ 10.1 概述 它是基于物质所产生的原子蒸气对特征谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法。 2. 原子吸收光谱与原子发射光谱的关系 一.原子光谱线(吸收线)的宽度 2. 自然宽度Δ?N 6. 场致变宽 一.积分吸收 It = I0·exp(-KνL ) 一.组成框图与工作原理 2. 锐线光产生原理 1．构造 1）火焰原子化器 雾 化 器：由不锈钢或聚四氟乙烯做成。 预混合室：由不锈钢、聚四氟乙烯等材料做成。 燃 烧 器：单缝、双缝和三缝。5、10cm。 火 焰： 燃烧速度：是指火焰由着火点向可燃混凝气其它点传播的速度。 a) 中性火焰：这类火焰，温度高、稳定、干扰小、背景低，适合于许多元素的测定。 b) 富燃火焰：还原性火焰，燃烧不完全，温度略低于中性火焰；具有还原性；适合于易形成难解离氧化物的元素测定；干扰较多；背景高。如锡等。 c) 贫燃火焰：氧化性火焰；它的温度较低，有较强的氧化性，有利于测定易解离，易电离元素，如碱、碱土金属。 2）石墨炉原子化器（非火焰、电热原子化器） D.石墨炉原子化器自动进样系统 类型:光谱干扰、化学干扰、电离干扰、物理干扰和背景干扰. 五.背景干扰 产生的原因 先用锐线光源测定分析线的原子吸收和背景吸收的总和。再用氘灯(紫外光区)、碘钨灯(可见光区)、氙灯(紫外、可见光区)在同一波长测定背景吸收(这时原子吸收可忽略不计)计算两次测定吸光度之差，即为原子吸收光度。 一 测 量 条 件 选 择 2. 标准加入法（单点计算法） 1．灵敏度 A ≡ f(C) ； S = dA/dC FAAS 金 Au 原子荧光光谱法 Atomic Fluorescence Spectrometry(AFS) If -- 荧光强度 Φ --荧光量子效率 I0 -- 入射光强度 l---吸收光程 A--检测器有小照光面积 ε-- 峰值吸收系数 N--单位长度内基态原子数 四．原子荧光光谱仪 原子荧光仪分为两类，色散型和非色散型。 荧光仪与原子吸收仪相似，但光源与其他部件不在一条直线上，而是900 直角，而避免激发光源发射的辐射对原子荧光检测信号的影响。 有较低的检出限，灵敏度高。 干扰较少，谱线比较简单。 仪器结构简单，价格便宜。 分析校准曲线线性范围宽，可达3～5个数量级。 由于原子荧光是向空间各个方向发射的，比较容易制作多道仪器，因而能实现多元素同时测定。 仪器操作条件 氧化性兰色焰 火焰　类型 1.0 L/min 乙炔　流量 6.5 L/min 空气　流量 0.09 MPa 乙炔　压力 0.8 MPa 空气　压力 6 mm 燃烧器高度 2 mA 灯　电　流 0.4 nm 光谱　通带 242.8 nm 波　　　长 灵　　敏　　度 标准溶液的配置与储存(略) ~5μg/mL 线性范围 1~5 μg/mL 2％HCl 标准系列 标准系列与线性范围 ０.075 μg/mL １％吸收 1100 900 1.8 1.0 灵敏度 其它分析线 0.4nm 274.8 0.4nm 312.3 0.4nm 267.6 0.4nm 242.8 光谱通带(nm) 波长(nm) Ag、Pt、Pd会干扰Au的测定。Fe3+对Au有正干扰。高达10％HCL、5％HNO3对测定没有影响。H2SO4、H3PO4影响测定。 干　　　　　　扰 2）石墨炉原子吸收法 绝对灵敏度：产生1%吸收时的质量 S1%: 1%吸收绝对灵敏度. C: 试液的浓度. A: 吸光度. V: 进样体积. 未涂层 14 2700 600 常规 11 1600 600 最大功率 热解涂层 11 2100 600 常规 17 2000 600 最大功率 0.7 242.8 0.2% HCl Au 石墨管 灵敏度pg/1% 最佳 原子化温度 0C 最佳 灰化温度 0C 原子化 方式 通带 (nm) 波长 (nm) 稀释剂 元素 §10.7 原子荧光光谱法简介 原子荧光光谱法是1964年以后发展起来的分析方法。原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。所用仪器与原子吸收光谱法相近。 一.原子荧光光谱的产生 原子荧光为光致发光，二次发光，激发光源停止时，再发射过程立即停止。 完全具有自主知识产权的分析仪器产业。 E0 E1 E2 A A F F 二.原子荧光的发光类型 起源于基态的 共振荧光 热助 共振荧光 1. 共振荧光 发射与吸收线波长相同的荧光 E0 E1 E2 E3 A A F F 起源于基态的 直跃线荧光 起源于亚稳态的 直跃线荧光 E0 E1 E2 E3 A A F F 正常