发射光谱法测定地球化学样品中铍硼锡银钼铅铜.docVIP

发射光谱法测定地球化学样品中铍硼锡银钼铅铜.doc

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发射光谱法测定地球化学样品中的铍硼锡银钼铅铜 方法目标:主要测定化探样品中的硼锡银钼铅。 一、样品质量监控方法: 1、 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1号样品为自制的GSS样品:该样品由已知含量的废弃化探样品1:1加入硅酸盐标准(10或11号),研磨,混匀配制成,银硼锡含量介于硅酸盐标准(5或6号)。样品20克1:1缓冲剂混匀,装瓶,干燥备用,目的为了读板时找线方便。 10号样品为明码自控样( 国标含水系,土壤,岩石三大系列,随机自加。) 明码自控样的制备:称取( 国标含水系,土壤,岩石三大系列)样品20克1:1缓冲剂混匀,装瓶,干燥备用。 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 11号样品为管理组加的国家监控样或重复抽查样。 31号空出。 最后一个为自制的GSS样品。 一块板最多摄74个样品,一批派样50个,8-10个明码样,5个左右的国家监控样或重复抽查样。 每200件用一套硅酸盐标准 硅酸盐标准制备:JO级标准的制备:光谱纯石英沙加无水乙醇(高纯)调成湿盐状,研磨清洗玛瑙钵5次,基物+1号硅酸盐标准+缓冲剂=1:1:2,即10克基物+10克1号硅酸盐标准+20克缓冲剂研磨混匀备用。判断是否洗干净玛瑙钵,摄谱看清洗5次后光谱纯石英沙加无水乙醇(高纯)调成湿盐状待测元素是否明显。 光谱纯石英沙加无水乙醇(高纯)调成湿盐状,研磨清洗玛瑙钵1次,2号硅酸盐标准+缓冲剂=1:1即20克1号硅酸盐标准+20克缓冲剂研磨混匀备用。由低至高逐次配备。 标样   Ag   B   Sn  Mo  Pb 分析线内标线 328.07/303.91 249.77/270.96 288.99/270.96 317.03/303.91 286.31/270.96 线性范围 0.03-10 1.5-1000 0.6-100 0.3-1000 1-200 266.32/270.96 100-1000 0 0.021 1.1 0.14 0.11 1.2 1 0.034 2.1 0.28 0.21 2.5 2 0.064 5.1 0.58 0.51 5.5 3 0.11 10 1.1 1.0 10.5 4 0.21 20 2.1 2 20.5 5 0.51 50 5.1 5 50 6 1 100 10 10 100 7 2 200 20 20 200 8 5 500 50 50 500 9 10 1000 100 100 1000 如果样品含量过高,最多稀释5倍,即0.1克样品+0.4克基物+0.5克缓冲剂搅拌混匀。 二、称样,混匀,装样 称取0.2克左右的样品,相同重量的缓冲剂(最后一位相差不超过5),1:1于自动玛瑙研磨机中研磨5分钟,混匀。 研头及钵的清洗:先用80目左右的石英沙磨样清洁1次,再用棉花沾无水酒精搽拭研头及钵1次,再用棉花搽拭1次。 一个样品装两根下电极,每个电极点7-10下,装样要求平实。滴2滴2%蔗糖溶液(10克蔗糖加入到500ml乙醇与水的溶液中乙醇:水=1:1),烘箱70度烤30分钟。 磨样时不能打扫卫生,防止样品互相污染。 三、摄谱与洗板 狭缝宽度8μm,高度1mm.中间光栅2mm.交流电弧4A起弧,3秒后升至14A,保持32秒,共截取曝光时间35秒。调节狭缝宽度时,先把旋钮调到上下0刻度对齐,再顺时针拧到10 ,再调到8.手上会带点劲。 摄谱时亮灯,像板截成长度相同的两截,手动移板,循环水机温控7度。 显影液显影时控制温度为20度左右,显影时长波在30秒左右出线,长波显影2-3分钟,2.5分钟;

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