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分析化学第三章酸碱平衡与滴定法节北大
* H++HA HA A A+OH- (p107) O NIII O NII O NI MIII O MII O MI O Ka=10-9 Kb=10-5 Ka=10-7 Kb=10-7 Ka=10-5 Kb=10-9 pH 3.6.3 总结 一元弱酸或弱碱及其与强酸或强碱混合物的滴定曲线 (0.1mol·L-1) 中和百分数 Q R S T Ka10-7 时, 返滴定行吗？ Ka=10-7 为界 * 3.6.4 多元酸能分步滴定的条件: 被滴定的酸足够强, cKa1≥10-8 △lgKa足够大, 若△pH=±0.3, 允许Et=±0.5%, 则需△lgKa≥5 多元酸一步滴完的条件: 混合酸分步滴定及全部滴定的条件? △lgKa=4, Et≈1% △lgKa=6 , Et ≈0.1% cKan≥10-8 * pH 0 100 200 300 400 (T%) ±0.5% ±0.5% 10.0 9.4 5.0 4.4 pKa △lgKa 2.16 7.21 12.32 5.05 5.11 pHsp1= 4.7 pHsp2= 9.7 H3PO4 H2PO4- HPO42- PO43- H3A+H2A- H2A-+HA2- HA2-+A3- A3-+NaOH sp3 sp2 sp1 NaOH滴定0.1mol·L-1H3PO4 (p111) * NaOH滴定H3PO4 时指示剂的选择 pKa1(2.16) pKa2(7.21) pKa3(12.32) H3PO4 H2PO4- HPO42- PO43- pHsp1= 4.7 pHsp2= 9.7 sp3: 2HPO42- + 3Ca2+ = Ca3(PO4)2 + 2H+ 百里酚酞至浅蓝 (pT=10.0) MO至黄 (4.4) (同浓度NaH2PO4参比) ? PP NaOH * 3.8 酸碱滴定法的应用 3.8.1酸碱标准溶液的配制与标定 c≈0.1mol·L-1 稀则突跃小, 浓则? 浪费 例: 食醋中c(HAc)≈0.6mol·L-1 取少量(4ml), 体积误差 取25ml, 需滴定剂约150ml 粗测, 定量稀释至约0.1 mol ·L-1 * 碱标准溶液: NaOH 配制: 以饱和的NaOH(约19 mol·L-1), 用除去CO2 的去离子水稀释. 标定: 1.邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4), Mr=204.2 pKa2=5.4, PP, 称小样, 平行3份. 2.草酸(H2C2O4·2H2O), Mr=126.07 pKa1=1.25, pKa2=4.29, PP, 称大样. * 酸标准溶液: HCl (HNO3, H2SO4) 配制:用市售HCl(12 mol·L-1),HNO3(16 mol·L-1), H2SO4(18 mol·L-1)稀释. 标定: 1. Na2CO3, 270-300℃烘1hr, MO or MR+溴甲酚绿(△); 2. 硼砂(Na2B4O7·10H2O NaH2BO3+2H3BO3), 60%相对湿度保存, 防失水. pHep=5.1, MR. * 滴定0.1mol·L-1 Na2CO3 指示剂的选择 (H2CO3:pKa1=6.38, pKa2=10.25) CO32- HCO3- H2CO3 △pH=0.3 △pKb≈4 Et≈1% sp1: pH=8.32 甲酚红+百里酚蓝 粉8.2—8.4紫 HCO3-参比,Et0.5% 0.04mol·L-1, pH=3. 9 MO 参比:NaCl+CO2饱和 MR， MR+溴甲酚绿，△ 红(5.0)—灰(5.1)—绿(5.2) *MR+溴甲酚绿, 至红(pH5.0),x(HCO3-)≈5%; △除CO2,剩下NaHCO3 (pH≈8), 变绿. 冷却后再加HC
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