果蔬汁饮料中L-抗坏血酸的测定方法.docVIP

果蔬汁饮料中L-抗坏血酸的测定方法 　　中华人民共和国国家标准 　　乙醚萃取法 　　GB 　　DeterminationmethodforL-ascorbicacidinfruitandvegetablejuicebeverages-Ethyletherextractionmethod 　　1主题内容与适用范围 　　本标准规定了使用2,6-二氯靛酚滴定-乙醚萃取法测定果蔬汁饮料中L-抗坏血到含量的方法。 　　本标准适用于浓缩果蔬汁、果蔬原汁、果蔬汁饮料、果蔬汁碳酸饮料及果蔬汁固体饮料中L－抗坏血酸的测定,尤其适用于深色果蔬汁饮料中L-抗坏血酸的测定。但不适用于脱氢抗坏血酸的测定。 　　2引用标准 　　GB601化学试剂标准溶液制备方法 　　GB686化学试剂丙酮HG3-1002化学试剂乙醚 　　3原理本法根据氧化还原反应原理,2,6-二氯靛酚能被L-抗坏血酸还原为无色体,微过量的2,6-二氯靛酚用乙醚提取,然后由醚层中的玫瑰红色来确定滴定终点。 　　4试剂所用的试剂均为分析纯,所用的水均为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水)。 　　丙酮：符合GB686. 　　乙醚：符合HG3-1002. 　　10%硫酸铜溶液：称取10g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶解于水,并稀释至100ml. 　　2%草酸溶液：称取20g草酸(C2H2O4·2H2O)溶解于水,并稀释至1L.1 　　mol/L(──I2)碘标准滴定溶液：按GB601第2章第10条配制与标定,贮存2于棕色瓶中。11 　　mol/L(─I2)碘标准滴定溶液：将/L(─I2)碘标准滴定溶液在使用时22稀释V25mL→V250mL,浓度以C1表示。 　　/mL抗坏血酸标准溶液：称取抗坏血酸,用2%草酸溶液()溶解并稀释到250mL。标定：吸取抗坏血酸标准溶液,加%淀粉指示液()1mL,用mol/L(1─I2)()碘标准滴定溶液滴定至呈微蓝色为止。 　　2C1·V1 　　　C2=─────-×88……………………………………(1) 　　　20 　　式中：C2--L-抗坏血酸溶液的浓度,mg/mL; 　　C1--碘标准滴定溶液的浓度,mol/L; 　　V1--标定时所用碘标准滴定溶液的体积,ml; 　　188--1mL1mol/L(───I2)碘标准滴定溶液相当于L-抗坏血酸的毫克数。2 　　mg/MLL-抗坏血酸标准溶液：吸取mg/mLL-抗坏血酸标准溶液(),用2%草酸溶液稀释,V25mL→V250mL.注：和的L-抗坏血酸溶液在使用时配制。 　　2-6-二氯靛酚标准滴定溶液：称取200mg,2,6-二氯靛酚,用少量热的重蒸馏水湿润,然后再慢慢加入热的重蒸水,搅拌溶解,过滤。冷却后,滤液用重蒸馏水稀释到1L.保存于冰箱中。一星期至少标定一次。标定：吸取L-抗坏血酸标准溶液()置于50mL比色管中,按测定样品的步骤标定二氯靛酚溶液的滴定度。 　　m 　　　F=──…………………………………………(2) 　　V 　　式中：F--2,6-二氯靛酚溶液的滴定度,即1mL2,6-二氯靛酚溶液相当于L-抗坏血酸的毫克数,mg/mL; 　　m--10mL 　　L-抗坏血酸标准溶液中含抗坏血酸的量,mg; 　　V--标定时所用二氯靛酚溶液的体积,mL. 　　5g/L淀粉指示液：称取可溶性淀粉,用5mL冷水调匀,将所得乳浊液在搅拌下徐徐注入100mL沸腾着的水中,再煮沸2～3min,使溶液透明。加碘化汞作保存剂。 　　5仪器实验室常用仪器及下列各项： 　　10mL微量滴定管。 　　50mL100mL比色管。 　　125mL分液漏斗。 　　6试液的制备水果、蔬菜中抗坏血酸的含量见附录A。 　　浓缩汁在浓缩汁中加入与在浓缩过程中失去的天然水分等量的水,使成为原汁。然后同原汁一一样取一定量样品,稀释、混匀供测。 　　原汁称取含抗坏血酸4～10mg有代表性的样品,用2%草酸溶液稀释到200mL,混匀供测。 　　果汁饮料、果蔬汁水 　　抗坏血酸含量在/mL以下的样品,混匀后直接取样测定。 　　抗坏血酸含量在/mL以上的样品,称取含抗坏血到4～10mg有代表性的样品,用2%草酸溶液稀释到200mL,混匀供测。 　　果蔬汁碳酸饮料先将样品旋摇到基本无气泡后,按条制备。 　　固体饮料称取含抗坏血酸4～10mg有代表性的样品(精确到),用2%草酸溶液溶解并稀释至200mL,混匀供测。 　　乙醚抽提处理对于高度乳化或样液色泽较深且易被乙醚抽提的样品,取样后置分液漏斗中。加30mL乙醚,充分振摇但勿使之乳化。待分层后将下层样液放入200mL容量瓶中,分液漏斗中加入20mL2%草酸溶液。适当振摇,待分层后,将下层水溶液放入上面的200mL容量瓶中。如此反复操作4次,将每次的下层水溶液均放入200mL容量瓶内,然后用2%草酸溶