用发射光谱法测定地球化学探测样品中Ag、Sn、Mo.docVIP

用发射光谱法测定地球化学探测样品中Ag、Sn、Mo 　　摘　要：应用发射光谱法测定地球化学探测样品中的Ag、Sn、Mo。首先将样品和缓冲剂1:1混合，用光谱专用磨样机进行研磨，然后装入预先在车床上车好的电极中，用WPF-20 型交直流电弧发生器，在WPP2型两米光栅摄谱仪上摄谱，最后在GBZ-Ⅲ型光谱相板测光仪上进行测量，计算，打印出样品结果。本方法具有固体粉末直接分析、可同时分析多个元素，分析检出限低，精密度好、操作简单、以及成本较低等特点。非常适合大规模的测定地球化学探测样品中的Ag、Sn、Mo。 　　关键词：发射光谱　地球化学探测样品　测定　Ag、Sn、Mo　缓冲剂　检出限　精密度　成本 　　原子发射光谱分析是根据原子所发射的光谱来测定物质的化学组分的。不同物质由不同元素的原子所组成，而原子都包含着一个结构紧密的原子核，核外围绕着不断运动的电子。每个电子处于一定的能级上，具有一定的能量。在正常的情况下，原子处于稳定状态，它的能量是最低的，这种状态称为基态。但当原子受到能量(如热能、电能等)的作用时，原子由于与高速运动的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量，使原子中外层的电子从基态跃迁到更高的能级上，处在这种状态的原子称激发态。激发态电子很不稳定，短时间内就会迁回基态或更低的能级将吸收的能量以光子形式释放出去，每一种跃迁都会发射出一种波长的光，在光谱中产生相应的一种谱线，每种元素只能辐射出一系列特定波长的光，通过对元素受激发后所发出的特征谱线进行测量，就可以对该元素进行定性、定量的分析。 　　交流电弧发射光谱定量分析法，在分析地质样品中各种微量元素已有较为广泛的应用，具有固体粉末直接分析、可同时分析多个元素，分析检出限低，精密度好、和操作简单等特点，是勘查地球化学样品多元素配套分析方法之一。 　　勘查地球化学样品中所要分析的76种元素中，Ag、Sn、Mo是较难分析的3种元素，由于试剂空白、元素存在的形式及元素性质的影响，其他分析法不管是单元素分析还是多元素同时分析要得到较好的分析指标都有一定的难度，本方法在研究其元素蒸发行为的基础上，制定出了交流电弧发射光谱法同时测定Ag、Sn、Mo的分析方法。 　　本方法以K2S2O7、NaF、Al2O3和碳粉为缓冲剂，控制和稳定电弧温度，改善弧烧状况和消除试样的喷溅，控制元素的蒸发行为，增加弧焰中原子浓度，降低元素的检出限，控制光谱背景的发射，稀释样品。采用较短的摄谱时间，大大降低了光谱背景，以两根装样电极两次重叠摄谱，分别对短波和长波相板采用不同的显影时间，以Ge作为内标元素，实现了勘查地球化学样品中Ag、Sn、Mo的高灵敏度同时测定。方法检出限（6S）Ag0.010ug/g、Sn0.18ug/g、Mo0.10ug/g;用不同基体和不同含量的国家一级地球化学标准物质进行测定，其方法的精密度（RSD%,n=12）为Ag5.58～10.88%、Sn4.01～6.08、Mo6.08～8.97%。本方法测定了国家一级地球化学标准物质，方法的准确度和精密度满足要求。本方法已用于中国76元素地球化学制图试点研究项目4000件样品中Ag、Sn、Mo的分析，获得了较为满意的应用效果。 　　一、实验部分 　　1.仪器与工作条件 　　摄谱仪 WPP2型两米光栅摄谱仪（北京光学仪器厂），光栅刻线1200条/mm，三透镜照明系统。摄谱仪的狭缝高度1um，中心光拦4mm，光栅转角70.02°，焦距9.90，倾角4.50°，狭缝0.040mm。 　　光源，WPF-20 型交直流电弧发生器，交流电弧，电流14A，保持30S。 　　电极规格，上电极为尖头状，，直径4mm，长为50mm，下电极为细颈杯状，孔径3.8mm,孔深4.0mm,壁厚0.6mm,细颈直径2.6mm，颈长4mm。 　　相板及暗室处理，天津紫外Ⅰ型感光相板。混合显影液（容积比）A:B:水=1:1:2,显影温度18—20℃长波相板1分30秒，酸性定影液定影10分。 　　A、B显影液 　　溶液A 　　米多尔2.3g、无水亚硫酸钠55g、海德尔11.5g，加水至1L 　　溶液B 　　无水碳酸钠46g，溴化钾7g，加水至1L 　　F-5酸性坚膜定影液 　　硫代硫酸钠 240g，无水亚硫酸钠15g，冰乙酸15ml，硼酸7.5g，钾明矾15g，加水至1L。 　　光电译谱仪，GBZ—Ⅲ型光谱相板测光仪。狭缝宽度0.2mm，高度12mm，对谱板按元素相对应的谱线进行测量，采用计算机应用样条函数插值法自动拟合标准曲线，自动计算样品中各元素的含量，并　　打印出分析数据。 　　2.缓冲剂及试样制备 　　缓冲剂的成分为（%）K2S2O7:22%、NaF:20%、Al2O3:43%、C：14%内含GeO2:0.007%。将其混合研磨均匀。 　　分别准确称取0.1000g样