实验室量操作规程.docVIP

实验室量筒操作规程 目　　的：制订量筒校正标准操作规程，以提高药品质量分析的准确度。 适用范围：5ml、10ml、25ml、50ml、100ml等玻璃量筒。 责　　任：检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。 校正规程： 1. 校正的原理采用衡量法。衡量法用天平称量量筒中纯水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出量筒的容积。 2. 检定项目和技术要求： 2.1 厂名或商标。 2.2 标准温度（20℃）。 2.3 标称总容量、容量允差与单位。xx ml ±xx 2.4 容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。 标称总重容量（ml） 5 10 25 50 100 容量允差（ml） 量入式 ±0.05 ±0.10 ±0.25 ±0.25 ±0.5 量出式 ±0.10 ±0.20 ±0.50 ±0.50 ±1.0 分度值（ml） 0.1 0.2 0.5 1 1 分度线宽度（mm） ≤0.3 ≤0.4 3. 检定条件： 3.1 万分之一天平。 3.2 温度范围0～50℃，分度值为0.1℃的温度计。 3.3 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。 3.4 纯化水。 4.检定方法： 4.1 纯化水质量的标定：用洗净的分度量筒，加入纯化水，慢慢地将液面准确地调至所标的刻度线上，使纯化水沿着已称重的称量杯壁流下。按规定时间等待后15秒，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。如此重复三次操作，取其平均值。 4.2 记录与计算： 4.2.1 计算： V20＝V标＋（P称－P） V20为量筒在标准温度20℃时的实际容量（ml）； V标为量筒的标称容量（ml）； P称为t℃时称得纯化水的质量值； P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。 当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V20＝V标＋ΔV。 从衡量法用表中可查得差值（ΔP），因为ΔP＝V标－P，故V20＝P称＋ΔP。 5. 检定结果处理和检定周期：根据检定项目的检定数据，查表，判定其是否符合相应的标准等级，检定周期为三年。 6.校正工作结束，记录于“仪器、仪表、校验、检定、维修记录”中。 ”中。 硫代硫酸钠滴定液配制和标定标准操作规程 目 的：制订硫代硫酸钠滴定液配制和标定的标准操作规程。 适用范围：硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）的配制和标定。 责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程 序： 1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、垂熔玻璃滤器、碘量瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。 2.试剂及试液 蒸馏水、硫代硫酸钠、无水碳酸钠、稀硫酸、基准重铬酸钾、碘化钾、淀粉指示液。 3.配制 取硫代硫酸钠约26g与无水碳酸钠（Na2CO3 ）0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置１个月后滤过。 4.标定 4.1取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘量瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞，暗处放置10分钟，用水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾，根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量算出本液的浓度，即得。 4.2如需用硫代硫酸钠滴定液（0.01 mol/L）或（0.005 mol/L）时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）在临用前加新沸过的冷水稀释制成。 5.结果计算： 式中：F表示滴定液的校正因子。 W表示基准物的取样量。 V表示基准物消耗滴定液的体积。 V0表示空白消耗滴定液的体积。 T表示滴定度。 6.注意事项 硫代硫酸钠溶液在放置期间，由于下列原因，浓度常常发生改变。 6.1蒸馏水中的二氧化碳能使硫代硫酸钠分解，硫代硫酸钠在中性和碱性溶 液中较稳定，若溶液的PＨ＜4.6，便有下面反应发生：S2O32-+2H+→H2S2O3- →HSO3-+S↓生成的HSO3- 虽然也有还原性，，但它与I2的反应却不同，H2SO3- + I2+H2O←→HSO4-+2I-+2H+