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第六章 质谱法 （Mass Spectrometry） 质谱发展史 注意点 离子源：将样品电离成离子 (1 ) 电子轰击源（EI，70eV，有机化合物电离电位7-15eV）： 样品蒸汽分子 M + e ? M?+ + 2e 离子加速区： 质量分析器：磁偏转质量分析器 2) 质量范围：离子质荷比范围为10~几千. 3) 灵敏度：产生具有一定信噪比的分子离子峰所需的样品量。 3. 质谱基本术语 棒图：最强峰为100%(基峰)，各峰除此峰 质谱表：以m/z列表 八峰值：八个相对最强峰 元素表 1. 分子离子 (一般有机化合物)： M M ·+ 例：对氨基茴香醚在m/z 94.8和59.2二个亚稳峰。 裂解规律: m/z = 80 由经两部裂解产生 1). 含Cl和Br原子 ①含1个Cl M:M+2=100:32.6?3:1 2). 只含C、H、O原子 (M+2)%=0.006nc+0.20n0 3). 含C, H, O, N, S, F, I, P, 不含Cl, Br (M+1)% = 1.12nc+0.36nN+0.80ns (M+2)% = 0.006nc2+0.20n0+4.44ns F, I, P无同位素，H的同位素忽略。 1).单纯开裂 ① 均裂： ③半异裂 （ ? －断裂）。不含O，N等杂原子，也没有π电子. M M+2 1个Cl 1:1 M M+2 1个Br ②含1个Br M:M+2=100:97.3?1:1 ③含3个Cl 如CHCl3会出现： M、M+2、M+4、M+6 峰 m/z 118 120 122 124 M M+2 M+4 M+6 丰度比 27 27 9 1 符合二项式：a=3（轻）、b=1（重）、n=3原子数目 (a+b)n = (3+1)3 = 27 + 27 + 9 + 1 M M+2 M+4 M+6 轻质 重质同位素 1个Cl和1个Br (3 + 1) (1 + 1) = 3 + 3 + 1 + 1 = 3 : 4 : 1 ( M: M+2: M+4) 例：计算庚酮-4(C7H14O)的M+1及M+2峰 M+2峰由2个13C或一个18O产生,具加合性 nc 碳的个数 2个13C 或1个18O 加合性 (M+1) % = 1.1 ? 7 = 7.7（实测7.7） (M+2) % = 0.006 ? 72 + 0.20 ? 1 = 0.29 + 0.20 = 0.49 (实测为0.46) 说明: C5C2*H14O及C7H14O*在M+2峰中 贡 献分别为： 0.29 和 0.20 例：某化合物的质谱数据：M=181，PM%=100% P(M+1)%=14.68% P(M+2)%=0.97% 查[贝诺表] 根据“氮规则” M=181，化合物分子式为(2)。 利用高分辨质谱仪给出精确分子量，以推出分子式。 如：高分辨质谱仪测定精确质量为166.0630（?0.006）。 MW： 166.0570~166.0690 若R1 R2 ②异裂： 5. 阳离子的裂解类型 最大烷基丢失规律。 最易失电子的是杂原子 n电子π电子 ?电子(C-CC-H)失电子能力 * Mass Spectro
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