苯甲酸和萘的混合物的分离和提纯.docVIP

苯甲酸和萘的混合物的分离 实验目的： 1.了解苯甲酸和萘的基本性质。 2.掌握固体有机混合物的分离原理及方法。 3.再次复习萃取、蒸馏等的操作技术。 实验基本原理： 1.萃取的原理：利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。 2.蒸馏的原理：由于组成混合物的各组分具有不同的挥发度（即沸点），将液体混合物加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这一过程即为蒸馏。 3.抽滤的原理：利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压，从而使过滤速度加快。 4.苯甲酸和萘都是固体，都易溶于有机溶剂而不溶于水，但苯甲酸易与碱液反应变为苯甲酸盐而溶于水，此时就可与萘分离开，然后再与酸反应就有得到苯甲酸，而萘则蒸馏得到。即：C7H6O2+NaOH---C7H5O2Na+H2O;C7H5O2Na+HCl---C7H6O2+NaCl。 实验主要试剂物理常数： 名称 分子量 性状 相对密度 熔点 沸点 溶解度：克/100ml溶剂 水 醇 醚 122.1214 无色、无味片状 1.2659 122.13 249 不溶 溶 溶 苯甲酸钠 144 白色颗粒或结晶性粉末 128.18 白色,易挥发并有特殊气味的晶体 80.5 217.9 不溶 溶 溶 乙醚 74.12 无色透明液体 -116.3 34.6 不溶 溶 溶 氢氧化钠 40.01 白色晶体 2.13 318 1390 溶 不溶 不溶 实验试剂及用量： 2g苯甲酸和萘的混合物（1:1），20ml乙醚， 20ml10%氢氧化钠溶液，足够的浓盐酸，适量无水硫酸镁，15ml水。 实验操作方案： 1.将2g苯甲酸和萘的混合物溶于25ml乙醚。 2.把混合物的乙醚溶液倒入分液漏斗中，然后量取20ml 10%氢氧化钠溶液加入分液漏斗，充分摇振，放气，再放在铁架台上静置分层，将下层液放入烧杯中。 3.再往分液漏斗中加入20ml 10%氢氧化钠溶液进行萃取操作，将下层液放入同一烧杯中，最后用10ml水洗涤分液漏斗中的上层液，同样将下层液放入同一烧杯中。 4.将上层液倒入锥形瓶中，加入2g无水氯化钙干燥一段时间。 5.将干燥后的乙醚溶液过滤进圆底烧瓶中，加入2粒沸石，在40-60℃的水浴中蒸出乙醚，待蒸干后收集剩余的物质，即萘。 6.用浓盐酸酸化萃取放出的下层液，直至用pH小于3。 7.将酸化的溶液进行抽滤操作，洗涤、干燥，即得苯甲酸。 实验装置和技术： 装置：蒸馏装置、萃取装置、抽滤装置。 技术：蒸馏操作技术、萃取操作技术、抽滤操作技术、有机物干燥操作技术。