电镜(第4讲6-12).pptVIP

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* 第三章 电子显微分析 (显微象解释)(衍射衬度成像原理) §1 衍射衬度原理 电子束照射薄晶体样品时,如果晶体中所有的晶面都和布拉格条件有很大的偏差,那么入射电子束就可以全部透过样品,而无衍射束产生。 此时 I0 入射束强度,IT 透射束强度。 透射束通过电磁透镜组在荧光屏上成像,被放大的物象亮度很高。 如果薄晶体样品中有某些晶面符合或基本符合Bragg条件, 且 这些晶面就会发生衍射。 若衍射束的总强度为ID, 则透射束的强度IT 如果样品中存在许多晶粒,在电子束照射下,有些晶粒不发生衍射,另一些则发生衍射,因此在用透射束成像时,不发生衍射的晶粒的亮度大。 这种由于样品中不同晶体衍射条件不同而造成的衬度差别叫做衍射衬度。 用衍射束形成的电子显微图像叫做暗场象。 3-1 §2 衍衬运动学简介 1. 基本假设 (1) 双束近似 透射束+衍射束 两者之间有互衬关系 因此知衍射束强度, 便可知透射束强度 (2)柱体近似 成象单元是柱晶,柱晶很小,近似于晶胞。相邻晶柱内的衍射波不相干涉。晶柱底面上的衍射强度只代表一个晶柱内晶体的结构情况。因此只要把各个晶柱底部的衍射强度记录下来,就可以推测出整个晶体的结构。 这种把薄晶体下表面上每点的衬度和晶柱结构对应起来的处理方法称为柱体近似。 3-2 图中 分别代表晶柱, 1,2,3底部的衍射强度。如果三个晶柱内晶体构造有差异,则 三点的衬度就不同。 2.理想晶体的衍衬强度 前面的讨论已经解决了成象单元的问题,下面进一步解决柱晶底面上衍射强度 的计算问题 :衍射波振幅 对一个晶胞,在电子束的作用下,产生衍射。衍射波振幅 F为晶胞的衍射波振幅 (即FHKL) 3-3 3-4 C: 晶胞的高度 MC:薄晶体的厚度 H,k,l u,v,w为整数 3-5 3-6 3-7 3-8 3-9 3-10 上述为精确满足布拉格条件时晶柱的衍射波振幅。如果相邻两个单胞的散射波振幅偏离布拉格条件,则位相角 3-11 为偏移矢量 3-12 而 几乎平行于 3-13 当偏离布拉格条件时,晶柱内相邻两个单胞的散射波之间有位相差角 令 则园的半径为 3-14 3-15 3-16 = 将M个原胞的散射波叠加, 合成散射波的矢量为 的圆周角为 3-17 的中垂线 振幅 晶柱厚度 3-18 3-19 3-20 3-21 3-22 3-23 晶体衍射强度 3-24 该式即为理想晶体衍射运动学的基本方程 但上式是特定条件下推导出来的,实际上①成象单元的晶柱与入射束可以交任何角度。②入射束与衍射束的夹角虽小,但穿过一定厚度的晶柱后,两者之间的间距为几十?,超过了晶胞的尺寸。所以应选用任意方向且底面积比单胞底面积大的晶柱为成象单元,计算晶柱底面的衍射波振幅应为 3-25 3-26 称为消光距离,表示入射束强度与衍射束强度发生周期性的转移。   能量周期转换的深度就是消光距离。 V:单胞体积 F:单胞散射波振幅 θ:布拉格角 3-27 3-28 3.理想晶体衍衬运动学基本方程的应用 (1)等厚条纹 由公式 可知 I(晶体的衍射强度)取决于 S(偏离矢量)和t(厚度) ∴固定S值可观察到I随t变化的变化。 右图为Ig-t变化规律 该结果与电子显微图像的实验结果完全相符。 3-29 3-30 3-31 如右图,薄晶体一端为一个楔形斜面,t为连续变化,因此等于分割成一系列厚度各不相等的晶柱,衍射强度随t连续变化,可得到明暗相间的条纹。每一明暗周期代表一个消光距离的大小, 3-32 ∴同一条纹上晶体的厚度是相同的→这种条纹叫等厚条纹。进行晶体学分析时,可利用计算消光条纹的数目来计算薄膜的厚度。 上述原理也适用于晶体中倾斜界面的分析。

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