第7篇_核磁共振波谱分析.ppt

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7.4.5 核磁分析的一般步骤 + 第4步:输入溶剂峰化学位移准确值,进行位移校正 56 7.4.5 核磁分析的一般步骤 第5步:根据图谱实际频率范围进行图谱放大 57 7.4.5 核磁分析的一般步骤 第6步:进行谱峰化学位移标定 58 7.4.5 核磁分析的一般步骤 第7步:进行谱峰积分面积标定 59 7.4.5 核磁分析的一般步骤 第8步:根据谱峰化学位移、积分比例分析结果 根据需要可打印图谱 60 7.4.5 核磁分析的一般步骤 第9步:也可以根据需要导出数据自行绘图 61 7.4.5 核磁分析的一般步骤 第10步:利用导出的excell数据可自行汇出图谱 62 7.5 NMR在材料研究中的应用 7.5.1 聚合物合成 图16 Pd-Diimine催化剂的1H NMR谱图 Pd-Diimine催化剂属于烯烃后过渡金属催化体系 ,可在较温和的聚合条件下催化乙烯进行活性聚合;图中表明所合成的催化剂符合预期结构。 63 7.5.1 聚合物合成 含芘单体3 由1-芘甲醇和丙烯酰氯通过反应而形成;图中结果表明所合成的化合物中同时含有芘和丙烯酰基,结构符合预期。 图17 含芘单体的1H NMR谱图 64 7.5.1 聚合物合成 利用含芘单体中的丙烯酰基与Pd –Diimine催化剂中的Pd中心进行配位成环,可将芘引入催化剂结构中,图中证实芘基已被引入催化剂结构中。 图18 含芘Pd-Diimine催化剂的1HNMR谱图 65 7.5.1 聚合物合成 13CNMR谱图进一步证实所得催化剂具有六元环结构,芘基通过酯基连接于六元环侧面。 图19 含芘Pd-Diimine催化剂的13C NMR谱图 66

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