回收废旧电池制备碳酸锰的研究.docVIP

大学化学实验期末论文 回收废旧电池制备碳酸锰的研究 夏栩笙 （南京大学匡亚明学院化生方向，江苏南京） 摘 要 利用酸浸法还原废旧电池中的二氧化锰，制备碳酸锰固体。实验结果为MnCO3产率为76.7%，纯度为91.29%。还原时加入盐酸应少量分批加入，不应过量。本文还探讨了回收的经济效益，比较了各种还原方法的优劣。 关键词 二氧化锰 碳酸锰 还原 废旧电池 1.引言 随着生活水平的提高，中国每年消费的电池数量不断上升，电池的回收利用引起人们的关注。虽然技术含量较高、寿命较长、污染较少的碱性电池正在逐步占据市场，但是人们日常生活中使用的电池仍然有一半以上是酸性锌锰电池。 垃圾就是资源。如果我们将废旧的心门电池大量回收，所获得的Mn、Zn的总量将是相当可观的。本文主要讨论Mn的还原和回收。目前已知的还原方法主要有酸浸法、草酸还原法、过氧化氢法、碳粉还原法和硫化钠还原法等。笔者实验使用浓盐酸进行还原，理论上具有方法可靠，操作简便，反应速度快，产率高等优点。[1] 2.实验部分 2.1实验原理 2.1.1干电池的组成[2] 干电池有锌筒、石墨棒、NH4Cl、二氧化锰以及淀粉糊组成。其中二氧化锰、氯化铵、氯化锌、淀粉和碳粉混在一起，可用硫酸浸出。 2.1.2 Mn的还原 采用酸浸法还原MnO2： MnO2+4HCl △ MnCl2+Cl2↑+2H2O 此反应迅速而又安全，但是产生氯气，应在通风橱中进行。 2.1.3去除Fe3+和C 在Mn的还原之前，用蒸发皿灼烧“黑粉”除去C。 利用Fe(OH)3的Ksp很小而Mn(OH)3的Ksp较大这一特点，用pH分离Fe3+，滤去Fe(OH)3沉淀，即可获得Mn2+的水溶液。用KSCN溶液检验Fe3+。 2.1.4 复分解反应 利用碳酸氢铵和氯化锰溶液的复分解反应取得碳酸锰： Mn2++2HCO3— MnCO3↓+H2O+ CO2↑ 二价锰离子在碱性环境中容易氧化变成MnIV，操作时应小心谨慎。 2.1.5 Mn含量分析[3] 用EDTA标准溶液滴定，铬黑T作为指示剂滴定： Mn% = eq \f(V×c(EDTA)×0.0594,m) ×100% 2.2实验步骤[4][5] ①拆开电池，取出炭包，用1M硫酸50mL浸泡。（如果炭包中有块状物，应用研钵捣碎。）小火加热10-15分钟后抽滤，弃去滤液。 ②滤渣转移到蒸发皿中，用煤气灯加热到红热状态。冷却??室温转移到250mL烧杯中。 ③把60mL 6mol/L的盐酸加到盛装试样烧杯中，盖上表面皿，加热到60℃以上并保持45min。 ④抽滤，弃去滤渣。此时Mn2+存在于溶液中。向滤液中加入1:6氨水调节pH=5-6，此时有红棕色胶状沉淀。加入适量活性炭，滤去沉淀。用KSCN鉴定是否有三价铁残留。 ⑤用2mol/L的碳酸钠溶液把pH调整到7-8。陈化一周后转移到表面皿上炒干。称量，取样分析。 2.3实验结果 m(MnO2) = 6.03g m(MnCO2) = 6.11g η = 76.7% 组号12m(MnCO3)0.17840.1885c(EDTA)0.050830.05083V(EDTA)27.2928.98Mn%42.72%42.93%MnCO3%91.08%91.51%相对相差0.004平均值91.29%Table 1 碳酸锰纯度分析 3.对结果的讨论 3.1原实验的设计不当和操作问题 ①加入盐酸步骤设计不足 设计实验步骤时，盐酸的用量是按照理论量的两倍进行计算的，反应完以后酸大大过量，用原计划的氨水无法中和，最后加了计有3g NaOH中和才完成了pH的调整。正确的改进应当是在加热的过程中用滴管分批加入浓盐酸，直到不再产生氯气为止。这样盐酸的过量就不会那么严重。另外，没有气体产生就可以停止加热，没有必要加热45min。 ②产物中存在滤纸纸屑 在最后一次过滤完以后，没有完全抽干就进行转移，导致大量滤纸纸屑混入产物之中，降低了产物的纯度。 3.2回收电池的经济效益 本次实验总共用去试剂有：浓硫酸 2.7mL，浓盐酸30mL，NaOH约 2.8g，浓氨水约0.5mL，无水碳酸钠约6g，滤纸、水、火柴和天然气忽略不计。制取得到的碳酸锰6.11g。现在以下表中的价格作为依据计算成本。[6] 名称规格数量厂家价格氨水AR500mL南试￥4.6硫酸CP500mL南试￥6.6盐酸CP500mL南试￥4.7NaOHCP500g南试￥7.2NaCO3 MnCO3AR CP500g 500g南试 南试￥7.9 ￥25.9 Table 2 试剂价格表 经过核算发现本次实验成本0.