气相检测器类型及介绍.docVIP

气相检测器 气相检测器 一、气相检测器的操作： 　　1、尾吹气的使用 ： 　　尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管 　　大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低（常规为1~3ml/min），不能满足检测器的最佳操作 　　条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测 　　器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物 　　流出色谱柱后，可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀，导致流速缓慢，从而引起谱带展宽。加入尾吹 　　气后就消除了这一现象。 　　那么，尾吹气流量究竟多少合适呢？这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口径柱时 　　，柱内流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了，就没有必要再加尾吹气了。而对于 　　FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载 　　气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应加大。经验参考值为：FID、NPD、 　　FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右，ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度