第五节 TOC 酚 AS.pptVIP

来源 工业废水、生活污水、农业生产废水、动植物的分解产物中的有机污染物 评价水质有机污染程度的直接指标。 水中除了有机碳，还有无机碳，测定时应从总碳中扣除无机碳。 二、测定方法 非色散红外法 2.直接法测定TOC原理 5.水蒸汽的干扰：吸收光谱有重叠 水：3ｕm、6ｕm；二氧化碳：4.3ｕm 红外检测器前有无水氯化钙除水装置，应经常检查，及时更换。 第八节 挥发性酚类 一、概 述 2.理化性质 多数酚类化合物为无色晶体，微溶于水，易溶于有机溶剂。酚有一定酸性，能和碱直接反应生成易溶于水的酚盐。酚类化合物易被氧化成有色的醌类化合物。 4.酚的毒性和卫生标准 酚为原生质毒物，毒性较大。人体长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。 5.样品的采集和保存 采集挥发性酚类水样时用玻璃仪器，采样后，立即加酸酸化水样至pH4.0，并按1g/L的比例加入硫酸铜以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，应尽快测定。 4℃冰箱保存。采样后24h内完成测定。 二、测定方法 1. 4-氨基安替比林光度法 直接光度法：最大吸收波长510nm，染料颜色在30min内稳定。适用于挥发性酚类含量高于0.1mg/L的水样。 萃取光度法：染料经三氯甲烷萃取可稳定4h，并能提高测定的灵敏度，但最大吸收波长移至460nm。 两种方法水样均需蒸馏净化。 （2）水样的处理 氧化剂 油类和焦油 硫化物 （3）测定方法 （4）测定步骤 1.酚标准溶液的标定 2.水样处理 3.显色萃取 4.光度测定 5.数据处理 （1）实验用水不得含酚及游离余氮。 最好使用超纯水，如无超纯水，则需于去离子水中滴加氢氧化钠溶液至pH为12以上，进行重蒸馏。在碱性溶液中，酚形成酚钠不被蒸出。 2．溴化容量法 （1）原 理 （2）测定方法 （3）注意事项 1.适于测定酚类浓度大于10mg/L水样。 2.不同酚的溴化量不同，结果以苯酚含量表示。 3.酚与溴作用时间的长短：15min 4.溴过量的多少： 50％， 5.溴化温度：常温 6.溴水由KBrO3-KBr溶液在酸性条件下产生。 （4）主要干扰物质及其消除教材114页 ①氧化剂 ②还原剂 ③油和焦油 ④氰化物 3.气相色谱法 水样经净化、浓缩 不衍生直接测定：氦为载气，FID检测器 乙酸酯衍生化后测定：氢气为载气，程序升温，FID检测器 4．高效液相色谱法 第九节 阴离子表面活性剂 一、概 述 5.表面活性剂对水体的污染 6.卫生标准 二、测定方法 水样的采集和保存 1．亚甲蓝分光光度法 （3）注意事项 2．二氮杂菲分光光度法 阴离子表面活性剂的测定方法存在的主要问题是什么？ 标准品的选择 现行国标：十二烷基磺酸钠 近年来大量使用的洗涤剂都属侧链烷基苯磺酸盐型。 思考题 1.什么叫总有机碳?简述差减法测定TOC的原理 ? 2.怎样采集测定挥发性酚类的水样,水样蒸馏时需注意哪些问题，4-氨基安替比林光度法测定挥发性酚类有哪些注意事项？ 3.简述亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的原理及注意事项。 1.三氯甲烷的空白值要低。测定标准曲线与水样时应注意三氯甲烷和亚甲蓝为同一批号。 2.在水样检测时，两相界面如有深蓝色絮状物生成，不能放入待测液中。 3.所有容器不得用洗衣粉和其它洗涤剂洗涤。可用热水-甲醇-室温水或丙酮洗涤；吸收池可用乙醇浸泡，洗涤。 4.酚、有机硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、以及大量氯化物、硝酸盐、硫氰酸盐等均可使结果偏高。可通过反复洗涤，以消除其干扰。 5.季铵盐等阳离子化合物造成负干扰，可采用阳离子交换树脂去除。 6.浑浊水样可因含有较多的悬浮物而吸附亚甲蓝，产生乳化层，负干扰现象严重，可经0.45μm滤膜抽滤。 阴离子表面活性剂 Ferroin试剂 离子缔合物 三氯甲烷提取 510nm测定吸光度 标准曲线法定量 吸取水样于分液漏斗中，依次加入二氮杂菲溶液，缓冲液，盐酸羟胺-亚铁溶液及三氯甲烷，萃取振摇，静置分层，分出的三氯甲烷置于干燥的比色管中，于510nm波长测量吸光度值。 测定方法 二氮杂菲分光光度法是我国《生活饮用水卫生规范》中的规范方法。 适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合 成洗涤剂的测定。 3．碳吸附-红外分光光度法 P118 HD29-TJ270-30??红外分光光度计 能将酚类氧化使测定结果偏低。采样后取一滴酸化的水样于淀粉-碘化钾试纸上，若试纸变蓝说明水中有氧化剂。采样后应立刻加入硫酸亚铁或抗坏血酸除去所有氧化型物质，过量的硫酸亚铁或抗坏血酸在蒸馏中除去。 使蒸馏液浑浊，一些酚类可能溶于这类物质。采样后用分液漏斗分离，在没有硫酸铜存在下，先用氢氧化钠调pH12-12.5，使酚成为酚钠，避免萃