实验二 邻二氮菲分光光度法定水中微量铁 分析与监测实验课件.pptVIP

实验二邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁 指导教师：毕成良 实验二邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁 1. 学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理； 2. 掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理； 3. 学会T6型分光光度计的正确使用，了解其工作原理； 4. 学会数据处理的基本方法； 5. 掌握比色皿的正确使用。 用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗啉)，邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法，在pH为2-9的溶液中，邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物： 实验二邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁 1. T6紫外可见分光光度计、容量瓶、吸量管、比色皿、洗耳球。 。 1. 标准溶液配制； 2. 邻二氮菲-Fe2+吸收曲线的绘制； 3. 标准曲线(工作曲线)的绘制； 4. 试样中铁含量的测定。 1. 邻二氮菲-Fe2+吸收曲线的绘制 (1) 数据纪录； (2) 作吸收曲线图，确定最大吸收波长λmax= nm； 2. 标准曲线的制作和铁含量的测定 (1) 数据记录(0号为参比溶液)； (2) 作标准曲线图； (3) 从标准曲线上查得或由曲线方程为： (4) 计算未知溶液中CFe2+ = μg·mL-1。 用本法测出的铁含量是否为试样中Fe2+含量？ 邻二氮杂菲分光光度法测定铁时，为何要加入盐酸羟胺溶液？ 吸收曲线与标准曲线有何区别？在实际应用中有何意义？ 制作标准曲线和试样测定时，加入试剂的顺序能否任意改变？为什么？ * 分析与监测实验 环境科学与安全工程学院 * 分析与监测实验 环境科学与安全工程学院 一 实 验 目 的 二 实 验 原 理 此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下： 2Fe3+ + 2NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl- 测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则离子易水解。本实验采用HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0，使显色反应进行完全。 三 仪器与试剂 2. 试剂：硫酸铁铵(A.R.)、盐酸、盐酸羟胺(A.R.)、醋酸钠(A.R.)、醋酸(A.R.)、邻二氮菲(A.R.)。 四 实 验 步 骤 实验二邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁 五 实验数据及其处理 实验二邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁 六 思 考 题 实验二邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁