目视比色与光光度计.pptVIP

§7-5 目视比色与分光光度计 （1）分光光度计的主要部件 光源：发出所需波长范围内的连续光谱，有足够 的光强度,稳定。 可见光区：钨灯，碘钨灯(320～2500nm) 紫外区：氢灯，氘灯(180～375nm) 单色器：将光源发出的连续光谱分解为单色光的 装置。 棱镜:玻璃350～3200nm, 石英185～4000nm 光栅:波长范围宽, 色散均匀,分辨性能好, 使用方便 吸收池：(比色皿)用于盛待测及参比溶液。 可见光区：光学玻璃池 紫外区：石英池 检测器：利用光电效应，将光能转换成 电流信号。 光电池，光电管，光电倍增管 指示器： 低档仪器：刻度显示 中高档仪器：数字显示，自动扫描记录 棱镜：依据不同波长光通过棱镜时折射率不同 光栅：在镀铝的玻璃表面刻有数量很大的等宽度等间距条痕(600、1200、2400条/mm )。 检测器 光电管 光电倍增管 多通道仪器（Multichannel Instruments） 光电二极管阵列(通常具有316个硅二极管) photodiode arrays (PDAs) 同时测量200～820nm范围内的整个光谱, 比单个检测器快316倍,信噪比增加 316 1/2 倍. 邻二氮菲法测定微量铁 试样经溶解，分离干扰物质后，在试液中加入盐酸羟胺将铁全部还原为二价的铁，加入邻二氮菲显色剂，并加入HAc-NaAc缓冲溶液，pH约4.0-5.0，显色3～5min后，以试剂空白为参比溶液，于510nm处测定A值，在工作曲线上查得含量，即得到测定结果。 2.钢铁中锰的分析 锰是钢铁中的有益元素，以金属固溶体 MnS存在。试液用硝酸溶解，用磷酸与三 价铁配合成无色的Fe(HPO4)2-，在催化剂硝 酸银作用下，以NH4(S2O8)为氧化剂，加热 煮沸使Mn2+氧化为MnO4-，于530nm下测定 A，在工作曲线上查得含量。计算Mn的含量。 二、分析结果的计算 例：用磺基水杨酸测定某矿样中铁含量，标准曲线数据如下： 线性拟合 Origin [2005-11-14 11:13 /Graph1 (2453688)] Linear Regression for Data1_B: Y = A + B * X Parameter Value Error ------------------------------------------------------------ A -0.00607 6.0264E-4 B 0.05163 7.73718E-5 ------------------------------------------------------------ R SD N P ------------------------------------------------------------ 1 6.47339E-4 6 0.0001 ------------------------------------------------------------ * 一、 光度分析的几种方法 用眼睛观察比较标准液和待测液的颜色测其含量。 方法方便、灵敏，准确度差。常用于限界分析。 比色管 观察方向 1.目视比色法 c4 c3 c2 c1 c1 c2 c3 c4 2. 光电比色法 通过滤光片得一窄范围的光(几十nm) 光电比色计结构示意图 灵敏度和准确度较差 3. 吸光光度法和分光光度计 光源 单色器 吸收池 检测系统 稳压电源 分光光度法的基本部件 通过棱镜或光栅得到一束近似的单色光. 波长可调, 故选择性好, 准确度高. 722型分光光度计结构方框图 光源 吸收池 检测系统 分光系统 721分光光度计 单色器 入射狭缝 准直透镜 棱镜 聚焦透镜 出射狭缝 白光 红 紫 λ1 λ2 800 600 500 400 M1 M2 出射狭缝 光屏 透镜 平面透射光栅 光栅衍射示意图 原理： 利用光通过光栅时 发生衍射和干涉现象而分光. Se Au，Ag 半导体 h? 硒光电池 Ag、Au 红敏管 625-1000 nm 蓝敏管 200-625 nm Ni环（片） 碱金属 光敏阴极 h? 待扫描 160-700 nm 1个光电子可产生106～107个电子 （2）分光光度计的类型 其它类型分光光度计 将光度计放入样品中, 原位测量. 对环境和过程监测非常重要. 纤维光度计