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续饮用天然矿泉水检验方法 　　测定范围本法测钾和钠的最低检测浓度分别为和/L。在一般情况下共存元素干扰较小,但当大量钠存在时,钾的电离受到抑制,从而使钾的吸收强度增大,可在标准溶液中添加相应量的钠离子,予以校正。铁稍有干扰,磷酸盐产生较大的负干扰,添加一定量镧盐后可以消除。在测定钠时,盐酸和氯离子通常使钠的吸收强度降低,可在标准溶液中添加相应量盐酸予以校正。 　　方法提要利用钾、钠基态原子能吸收来自本金属元素空心阴极灯发射的共振线,且其吸收强度与钾、钠原子的浓度成正比。将水样导入火焰原子化器中使钾、钠离子原子化后,分别在其灵敏共振线和下测定其吸收度,与标准系列比较定量。钾、钠含量高时,可采用其次灵敏共振线和。二者均可用空气-乙炔火焰。 　　试剂 　　硝酸溶液(1+1)。 　　钾标准贮备溶液:同。 　　钠标准贮备溶液:同。 　　钾、钠混合标准溶液:取钾、钠标准贮备溶液(,),用纯水稀释至含钾和钠。 　　仪器、设备 　　原子吸收分光光度计及其附件;钾、钠空心阴极灯。 　　空气压缩机或空气钢瓶气。 　　乙炔钢瓶气。 　　分析步骤 　　样品测定 　　按仪器说明书,将仪器调至测钾、钠最佳状态。 　　将水样直接喷入火焰,测定其吸光度。 　　样品中钾、钠含量较高时,可转动燃烧器角度,或用次灵敏共振线,测定其吸光度。 　　校准曲线的绘制 　　精确吸取钾、钠混合标准溶液()或标准贮备液(,),用纯水稀释配成下列含量的标准系列:钾:0,,……3mg/L(波长)或0,1,……15mg/L(波长)。钠:0,,……/L(波长)或0,1,……60mg/L(波长)。 　　按水样分析步骤同时测定。 　　以标准浓度(mg/L)为横坐标,吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 　　计算同 　　精密度和准确度同。 　　离子色谱法 　　测定范围本法适用于饮用天然矿泉水及其瓶装水产品中钾、钠、锂、铵的测定。本法取样100μL时,它们的最低检测浓度是锂/L、铵/L、钾/L、钠/L。 　　方法提要由于钾、钠、锂、铵四种阳离子的结构不同,它们对低交换容量的阳离子交换树脂的亲合力也不相同,分配系数存在着差异,所以在交换柱中被淋洗的速度也不相同。因此,当水样注入离子色谱仪后,在淋洗液的携带下,流过装有阳离子交换树脂的分离柱时,它们按Li+、Na+、NH+4、K+的顺序被分离开,然后流入抑制柱,将强电解质的淋洗液转变成弱电解质,降低了背景电导。最后流经电导池,依次测定各离子的峰高(或峰面积)。用同样条件下绘制的标准曲线,即可求出水样中Li+、Na+、NH+4和K+的含量。 　　试剂本标准采用电导率小于1μS/cm的蒸馏水(或去离子水)配制标准溶液和淋洗液。盐酸(HCl)溶液(1+1)。 　　淋洗液(HClmol/L):量取盐酸(ρ=/mL),用水稀释至10L,摇匀。 　　四甲基氢氧化铵［(CH3)4NOH］再生溶液(3g/L):量取市售的四甲基氢氧化铵溶液240mL,其中含24g［(CH3)4NOH］稀释至8L,混匀。 　　锂标准贮备溶液:称取碳酸锂(Li2CO3)克,加少许水湿润,然后逐滴加入盐酸溶液(),使碳酸锂完全溶解后,再过量2滴,称入200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液含锂。a.锂标准溶液:取锂标准贮备溶液()于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液含锂。b.锂标准溶液:取锂标准溶液(a)于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液含锂。 　　钠标准贮备溶液:称取在500℃灼烧1h时,在干燥器中冷却的氯化钠(NaCl)4g,溶于少量水中,移入200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液含钠。钠标准溶液:取钠标准贮备溶液()于50mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液含钠。 　　铵标准贮备溶液:称取氯化铵(NH4Cl)1g,溶于少量水中,移入200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液含铵。铵标准溶液:取铵标准贮备溶液()mL于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液含铵。钾标准贮备溶液:称取在500℃灼烧1h、在干燥器中冷却的硫酸钾(K2SO4)7g,溶于少量水中,移入200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液含钾。钾标准溶液:取钾标准贮备溶液()于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,此溶液含钾。 　　仪器 　　离子色谱仪。 　　阳离子保护柱(CG1)。 　　阳离子分离柱(CS1)。 　　阳离子纤维抑制柱(CFS)。 　　双笔记录器(或积分仪)。 　　分析步骤 　　水样的测定:按仪器说明书的要求,将仪器调试好。待基线稳定后,用注射器注入1～2mL待测样品,钾离子峰出完后,即可进行下一个水样的测定。根据记录的各离子的峰高(或峰面积),从标准曲线上即可求得水样中锂、钠、铵、钾的含量。 　　标准曲线的绘制:准确吸取锂标准溶液(