分析实验室水格和试验方法.docVIP

分析实验室用水规格和试验方法 1.外观 分析实验室用水目视观察应为无色透明液体 2.级别 分析试验用水的原水应为饮用水或适当纯度的水 分析实验室用水共分三个级别：一级水、二级水和三级水。 3.取样及贮存 3.1容器 各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水可使用密闭、专用的玻璃容器。 新容器在使用前需要盐酸溶液（质量分数为20%）浸泡2d～3d，再用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。 3.2取样 按标准进行试验，至少应取3L有代表性水样。 取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免沾污。水样应注满容器。 4．试验方法 4．1 pH值的测定 4.1.1 使用的仪器：pHS-3c型精密pH计 4.1.2 pH计的操作规程 1、开机前的准备。打开电源开关，预热30分钟）仪器完成标定，定位调节旋钮及斜率调节旋钮不应再有变动pH值 （1）被测溶液与定位溶液温度相同时，测量步骤如下 用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的pH值； （2）、：仪器的输入端（测量电极插座）必须保持干燥清洁。仪器不用时，将Q9短路插头插入插座，防止灰尘及水汽侵入。在环境湿度较高的场所使用时，应把电极插头用干净纱布檫干。带夹子连线的Q9插头平时注意防潮防尘。测量时、电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定用缓冲溶液标定仪器时，要保证缓冲溶液的可靠性，不能配错缓冲溶液，否则将导致测量结果产生误差。pH酸度计标准缓冲溶液的配制 pH4.00的溶液：准确称取10.gGR邻苯二甲酸，溶于水定容至1L。pH6.86的溶液：准确称取gGR磷酸二甲酸，溶于水定容至1LpH9.18的溶液：准确称取溶于水定容至1LKMnO4）=0.01mol/L]的配制 称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min，冷却，于暗处放置两周，用已处理过的4号玻璃虑锅过滤。贮存于棕色瓶中。 注意：玻璃虑埚的处理是指玻璃虑埚在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5min。 标定 称取0.25g于105℃-110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100ml硫酸溶液（8+92）中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做不加草酸钠，高锰酸钾直接滴定100mL的硫酸溶液的空白试验。 高锰酸钾标准滴定溶液的浓度[c（KMnO4）=0.01mol/L]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按（1）计算： c（1/5KMnO4）=m×1000/(v1-v2)M （1） 式中 m------草酸钠的质量的准确数值，单位为克（g）； V1------高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； V2——空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）； M——草酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） [M (NaC2O4)=66.999]。 取高锰酸钾标准滴定溶液 [c（KMnO4）=0.1mol/L]5mL定容至50mL容量瓶中。 测定步骤： 1.量取1000mL二级水，注入烧杯中，加入5.0mL硫酸溶液（20%），混匀。加入5.0mL高锰酸钾标准滴定溶液。 2.量取200mL三级水，注入烧杯中，加入1.0mL硫酸溶液（20%），混匀。 3.在上述已酸化的试液中，分别加入1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c（KMnO4）=0.01mol/L]，混匀，盖上表面皿，加热至沸并保持5min。溶液的粉红色不得完全消失。 4.4吸光度的测试 按国标GB/T 9721的规定测定 仪器：vis-7200a可见分光光度计 石英吸收池：厚度1cm和2cm 测定步骤： 将水样分别注入1cm及2cm吸收池中，于254nm处，以1cm吸收池中水样为参比，测定2cm吸收池中水样的吸光度。 若仪器的灵敏度不够时，可适当增加测量吸收池的厚度。 分光光度计的操作规程 一．开机 1.插上电源，打开仪器电源开关；打开打印机，打印机上“power”灯亮。仪器预热30分钟后，进行样品测量。LCM显示的吸光度数值稳定后，按“1”键 5.拉动吸收池架拉杆，使1号被测样品，处于光路中，待LCM显示的吸光度数值稳定后，按enter键 6.拉动吸收池架拉杆，使2号被测样品，处于光路中，待LCM显示的吸光度数值稳定后，按enter键 7. 拉动吸收池架拉杆，使3号被测样品，处于光路中，待LCM显示的吸光度数值稳定后，按enter键 8.按print键，打印数据，打开比色池盖，取出样品，测量完毕。 关机 注意事项 4.5蒸发残渣 用量筒量取1000ml二级水（三级水取500ml），将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中。于水浴上减压蒸发，待水样最后蒸至约50ml时，停止加热