食品包装用纸中多氯联苯的测定-标准文本(修改）.docVIP

食品安全国家标准 食品包装用纸中多氯联苯的测定 1 范围 本标准规定了食品包装用纸中多氯联苯含量的气相色谱及气相色谱-质谱的测定方法。 本标准适用于食品包装用纸中8种多氯联苯含量的测定。 2 原理 在试样中加入13 C 12-PCB 209内标物，采用正己烷-二氯甲烷混合溶液水浴振荡提取单层食品包装纸中的多氯联苯；采用快速溶剂萃取单层包装纸、复合食品包装纸中的多氯联苯。提取液经浓缩，浓硫酸磺化处理后，气相色谱仪及气相色谱-质谱联用仪进行检测，内标法定量。 3 试剂和材料 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1正己烷（C6H14）：色谱纯。 3.1.2二氯甲烷（CH2Cl2）。 3.1.3乙腈（C6H14）：色谱纯。 3.1.4浓硫酸（H2SO4）：1.84 g/mL，优级纯。 3.2 试剂配制 3.2.1 正己烷-二氯甲烷混合液（11,V/V）：量取100 mL正己烷和100 mL二氯甲烷，混匀。 3.3 标准品 2,2,5-三氯联苯（PCB 18）；2,4,4-三氯联苯（PCB 28）；2,2,5,5-四氯联苯（PCB 52）；2,2,4,5,5-五氯联苯（PCB 101）；2,3,4,4,5-五氯联苯（PCB 118）；2,2,3,4,4,5-六氯联苯（PCB 138）；2,2,4,4,5,5-六氯联苯（PCB 153）；2,2,3,4,4,5,5-七氯联苯（PCB 180）；内标物（13C12-PCB 209）；标准品的纯度均≥98%；8种多氯联苯及内标物的相关信息见附录A中的表A.1。 3 标准溶液配制 3..1 各种多氯联苯标准储备溶液：准确称取适量的多氯联苯标准品，分别用正己烷配制成浓度为200 mg/L的溶液；-18 ℃密封保存。 3..2 混合标准工作溶液：分别适量吸取8种多氯联苯标准储备溶液，用正己烷稀释成10.0 mg/L的混合标准工作溶液；再用正己烷稀释成1.00 mg/L的混合标准工作溶液；-18 ℃密封保存。 3..3 内标工作液：准确吸取适量的内标物（13C12-PCB 209）标准储备溶液，用正己烷配制成浓度为1.00 mg/L的溶液；-18 ℃保存密封。 3..4 混合标准系列溶液：吸取适量的混合标准工作溶液和内标工作液，用正己烷配成浓度为0.0025 mg/L，0.0050 mg/L，0.010 mg/L，0.025 mg/L、0.050 mg/L、0.100 mg/L的混合标准系列溶液（内标物浓度均为0.050 mg/L）。试验当天配制。 3. 仪器和设备 3..1 气相色谱仪(GC-ECD)：配有电子捕获检测器。 3..2 气相色谱-质谱仪(GC-MS)：配有四极杆质谱检测器。 3..3 水浴振荡器。 3..4 快速溶剂萃取仪（ASE）。 3..5 离心机：转速可达9 500 r/min。 3..6 旋转蒸发仪。 3..7 氮吹浓缩仪。 3.5.9 0.22 (m尼龙滤膜。 4 分析步骤 取样 按照GB/T 450或GB/T 740取样。取样后，应用铝箔包裹样品，以防止样品在测试前发生任何改变。 试样的制备 取一份代表性样品（约100 g），剪成5 mm×5 mm以下的碎片，混合均匀。取样后用铝箔包裹，确保试样不受污染。 4.3 试样水分的测定 按照GB/T 462 测定试样的水分，用以计算试样的绝干质量。 5 分析步骤 5.1提取 5.1.1 单层食品包装纸（水浴振荡提取）称取约2 g（精确至0.01 g）样品于50 mL具塞玻璃离心管中，加入定量内标液50 μL，振荡混匀。加入25 mL正己烷-二氯甲烷溶液，40 ℃水浴振荡提取 1 h，振荡速度为200 r/min。转移提取液至100 mL鸡心瓶中。残渣中再加入20 mL正己烷-二氯甲烷溶液，重复水浴振荡提取 1 h。合并所有提取液，40 ℃水浴旋转蒸发浓缩至约2 mL。 5.1.2 单层食品包装纸、复合食品包装纸（快速溶剂萃取）称取约2 g（精确至0.01 g）样品，加入定量内标液 50 μL后，与适量硅藻土拌匀，装入底部放有玻璃纤维素滤纸片的不锈钢萃取池中，进行快速溶剂萃取。快速溶剂萃取条件为见表1。萃取完成后，将萃取液转入100 mL鸡心瓶中，40 ℃水浴旋转蒸发浓缩至约2 mL。 表1.快速溶剂萃取条件 萃取溶剂 萃取温度 （℃） 静态萃取时间 （min） 静态萃取次数 冲洗体积 （%） 氮气吹扫时间 （s） 乙腈 80 5 2 60 60 5.2 净化 将浓缩的提取液转移至15 mL带刻度离心管中，用正己烷洗涤鸡心瓶3次，洗液并入浓缩液中，40 ℃水浴氮吹浓缩至约1 mL，用正己烷定容为1.00 mL，加入0.5 mL浓硫酸，振荡1 min