Rigak荧光仪操作说明.docVIP

制备粉末样品的要点 （压片法） 株式会社理学  目 录 1. 概要 1 2. 关于粘合剂 2 3. 关于样品成型用模具、环以及杯 3 4. 粉末压片样品制作实例 4 4.1 干燥 4 4.2 灼热 5 4.3 混合粉碎 5 4.4 加压成型 7 4.5 下照射式光谱仪的注意点 9  概要 荧光X射线分析的特长是可以对原封不动的状态的液体、固体、粉末样品迅速进行测量。 关于粉末样品的测量方法有：通过几十～几百kN加压，成盘形状态后进行测量（压片法）；将粉末样品直接投入专用样品容器后进行测量（松散粉末法）；或者溶解于四硼酸锂(Li2B4O7)等溶剂，成玻璃状态后进行测量（玻璃熔片法）等。 用压片法对粉末样品进行分析时，如成型性及保型性不充分，则在样品室的光路气氛变更时（样品入口）、样品传送时或者测量进行中，从压片样品表面有粉末四处飞散，因此有可能因光谱仪内部污染而使得分析或光谱仪动作不良。此时，混合粘合剂这种成型助剂来加压成型，可以提高成型性及保型性，或用分析窗口用薄膜遮盖样品，防止粉末四处飞散。特别是下照射式光谱仪，样品的四处飞散及落下很有可能引发严重的故障，要充分注意。（请参考“4.5　下照射式光谱仪的注意点”） 另一方面，分析重元素时，因为测量谱线能量很高，分析窗口薄膜的吸收几乎为零，因此没有问题。特别是测量Si以下的轻元素时，使用粘合剂粘合比没使用时，或使用分析窗口薄膜比使用粘合剂粘合时，粘合剂或薄膜的吸收更大。所以要求轻元素的灵敏度很高的时候，要尽量避免使用粘合剂和分析窗口用薄膜。 本说明书的内容是用压片法来进行粉末样品制备时的注意点。  关于粘合剂 将粉末样品加压成型时，有时会使用粘合剂来改良成型性及保型性等。粘合剂一览表如下。 最稳定的粘合剂是Spectro Blend，针对已经十分细微的粉末（粒径在约50μm以下）样品进行混合。 如在粉碎的同时进行混合，要使用RS系粘合剂或硼酸。RS系粘合剂比较便宜，因此需要处理大量样品时使用。 比起RS系粘合剂，硼酸可以进行稳定的测量，但因其有吸湿性，所以要注意保管。 粘合剂一览 产品编号等 单 位 備　考 RS1100 （聚苯乙烯系粉末） 粉 末 500g/瓶 C：66.7mass%、O：27.3mass%、H：6.0mass% （化学式：C13H14O4），熔点185～200℃ RS1101 （ 同 上 ） 粉 末 1kg/瓶 同　上 RS1103 （ 同 上 ） 粉 末 3kg/瓶 同　上 CH660 （Spectro Blend） 粉 末 454g/瓶 C：77.1mass%、O：5.4mass%、H：12.8mass%、N：4.7mass% （化学式：C19H38ON），熔点140～145℃ CH690 （ 同 上 ） 1/2g丸剂 500丸/瓶 同　上 CH750 （　 硼 酸 　） 1/2g丸剂 1000丸/瓶 O：77.6mass%、B：17.5mass%、H：4.9mass% （化学式：H3BO3），熔点169℃ 详细请参考“FOR X-RAY FLUORESCENCE ANALYSIS SAMPLE PREPARATION INSTRUMENTS AND ACCESSORIES”商品目录。 关于样品成型用模具、环以及杯 样品成型用模具有两种，一个是圆筒型，一个是环型。特长如下。 （１）圆筒型 将粉末样品放入套筒中，用活塞加压进行成型。圆筒型有样品杯样式、非样品杯的样式、以及两种皆可对应的样式。 （２）环型 模具两片成套，在一片上设置氯乙烯环或铝环，将粉末样品放入环内，用另外一片模具进行加压成型。 　 本公司提供的模具、环以及杯种类繁多、品种齐全，用户可以根据用途来选择最佳的组合。详细请参考“FOR X-RAY FLUORESCENCE ANALYSIS SAMPLE PREPARATION INSTRUMENTS AND ACCESSORIES”商品目录。 粉末压片样品制作示例 在此介绍用环型模具使粉末压片样品成型的流程示例。 干燥 　 　将粉末样品分散在玻璃盘、灰化碟等上，用热风干燥机在105℃条件下干燥1个小时以上（消除吸附水）。为防止干燥后再吸附水分，称重量等动作请迅速进行，需要保存时，请使用干燥器。 要防止粉末样品对干燥器内部的污染，或者将多种样品同时进行干燥时，要采取相应措施，为了不妨碍干燥，要确保通气顺畅，同时也要防止样品粉末四处飞散。例如，从上往下扣放灰化碟，扣放时留出空间，等等。 灼热 　要计算灼热减量或分析灼热后的样品时（消除结晶水、碳酸根等），在4.1流程中干燥后的样品还需要进行高温处理。 1　准备恒温