仪器的洗涤认领安全教育.DOC

大学有机化学实验复习资料 (全10个有机实验复习资料完整版) 仪器名称（考点）（考10分） 直形冷凝管 ②空气冷凝管 ③球形冷凝管 ④ 蛇形冷凝管 ⑤ 梨形分液漏斗⑥ 恒压滴液漏斗 （1） （2） （3） （4） （1）三口链接管，（2）蒸馏头，（3）尾接管，（4）布氏漏斗 二、相关基础常识（考点） 如：1.液体的沸点高于多少摄氏度需要用空气冷凝管？140℃ 2. 蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的：1/3-2/3 3. 蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30℃以上 4. 蒸馏时最好控制馏出液的速度为：1-2滴/秒。 5. 重结晶过程中，若无晶体出现，可以采取用玻棒摩擦内壁或加入晶种以得到所制晶体。 6. 减压过滤的优点有：过滤和洗涤速度快； 液体和固体分离比较完全； 滤出的固体容易干燥。 7. 在蒸馏操作时，不能用球形冷凝管代替直形冷凝管。 8. 在冷凝回流操作时，可以用直形冷凝管，代替球形冷凝管。 9. 使用布氏漏斗抽滤时，滤纸应该稍小于布氏漏斗瓷孔面。 一 、蒸馏与沸点的测定（重点） 仪器的安装： 仪器装置的总原则是由下往上 ，由左到右， 先难后易逐个的装配，拆卸时，按照与装配 相反的顺序逐个的拆除。 需注意的问题： 1. 烧瓶中装入液体的体积应为其容积的 1/3-2/3 2.蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分 沸点至少相差30℃以上？ 3. 液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。 4. 蒸馏时需加入沸石防止暴沸，如加热后发现未加沸石，应先停止加热，然后补加。 5.进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。 6.冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果： 其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。 7. 测沸点时，把最后一个气泡刚欲缩回主管的瞬间温度作为化合物的沸点，因为此时毛细管液体的蒸汽压与大气压平衡 蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1－2滴／秒？ 答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1～2滴／秒。 因为此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？ 答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸。 二 、重结晶提纯法 1. 抽滤的优点： （1） 过滤和洗涤速度快； （2） 液体和固体分离比较完全 （3） 滤出的固体容易干燥 2. 使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？ ?答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。 3.减压过滤结束时，应该先通大气，再 关泵，以防止倒吸。 4. 在实验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。但不能加入太多，太多会吸附产品。 亦不能沸腾的时候加入，以免溶液暴沸而从容器中冲出。 用量为1%-3% 5. 简述重结晶的操作过程？ 答：（1）将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。 （2）若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。 （3）趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。 （4）冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。 （5）减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。 三、苯甲酸的制备 1.一定要等反应液沸腾后（高锰酸钾只溶于水不溶于有机溶剂），高锰酸钾分批加入，避免反应激烈从回流管上端喷出。 2．在苯甲酸的制备中，抽滤得到的滤液呈紫色是由于里面还有高锰酸钾，可加入亚硫酸氢钠将其除去。 四、1-溴丁烷的制备（重点实验） 如何减少副反应？ 答：（1）反应物混合均匀 （2）回流时小火加热，保持微沸状态。 在1-溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？ 答：硫