AFS-230E型原子荧光光度计测定饲料中的无机砷7.docVIP

AFS-230E 型原子荧光光度计测定饲料中的无机砷 孟立红,张丙春,王　磊,王玉涛 (山东省农业科学院中心实验室,山东济南　250100) 　　摘　要:选用(1 + 3) 硫酸浸提样品中的无机砷,在10 %硫酸介质中利用原子荧光测定饲料中的无机砷。 该方法回收率为96 %～104 % ,变异系数2152 % ,准确、快速、简便。 关键词:无机砷;原子荧光法 中图分类号:O657131 文献标识号:A 文章编号:1001 - 4942 (2006) 05 - 0073 - 02 　　饲料中的砷可能以不同的化学形式存在,包括无机砷和有机砷。有机砷的毒性很低,而无机砷毒性很高,砷在动物体内排泄缓慢,可因其积累而致慢性中毒,主要症状为肠道功能障碍,皮肤、黏膜的颜色变黑和多发性神经炎,砷化物是导致肺癌的原因之一。因此,加强对饲料中无机砷的监测,阻断动物源食品中的无机砷,具有重要意义。 在参考食品中总砷及无机砷的测定方法( GB/ T500911122003) 的基础上,通过摸索改进,最终确定用(1 + 3) 硫酸,在60 ℃水浴条件下,以硫酸盐形式提取无机砷,实现无机砷与有机砷的分离,并在10 %硫酸条件下测定总无机砷。该方法的准确度和精确度均满足实验要求。 1 　实验仪器与方法 111 　原理 试样经酸浸提后,加入硫脲- 抗坏血酸使五价砷还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾使其还原成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中加热分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度呈正比,与标准系列比较定量。 112 　试剂 硫酸( H2 SO4 ,ρ1185 g/ ml) 优级纯(1 + 3) ;盐酸( HCl ,ρ1119 g/ ml) 优级纯(1 + 1) ;硫脲- 抗坏血酸溶液(50 g/ l) :称取硫脲(分析纯) 、抗坏血酸各5100 g ,用去离子水稀释至100 ml 。硫酸溶液(1 + 9) :量取硫酸100 ml ,小心倒入900 ml 水中,混匀。氢氧化钠溶液(100 g/ L) ,供配制砷标准溶液用,少量即够。砷标准溶液: 含砷1 mg/ ml 。精确称取于100 ℃干燥2 h 以上的三氧化二砷(As2O3 ) 113200 g ,加100 g/ L 氢氧化钠10 ml , 用适量水转入1000 ml 容量瓶中,加(1 + 9) 硫酸25 ml ,用水定容至刻度,摇匀,置冰箱中冷藏。砷标准稀释液:含砷1 μg/ ml 。用水逐级稀释至此浓度,置冰箱可保存1 个月。 硼氢化钾溶液(20 g/ L) :称取硼氢化钾10 g ,氢氧化钠215 g ,用水稀释至500 ml ,现用现配。所用玻璃器皿使用前用10 % HCl 浸泡过夜,取出用去离子水冲洗干净,备用。 113 　仪器及工作条件 仪器型号:北京海光AFS2230E 原子荧光光度计;光电倍增管负高压:300 V ;灯电流:40 mA ;载气流量:400 ml/ min ;屏蔽气流量:100 ml/ min ;原子化器高度:8 mm ;断续流动程序:见表1 ;读数时间:10 s ;延迟时间:1 s ;读数方式:峰面积。 　　表1 　　　　　断续流动程序 步骤 时间( s) A 泵转速( r/ min) B 泵转速( r/ min) 读数 1 10 100 100 No 2 16 120 120 Yes 114 　分析方法 通过对(1 + 1) 盐酸和(1 + 3) 硫酸浸提结果的比较,选用(1 + 3) 硫酸进行浸提,试验方法为:称取粉碎过80 目筛的干样215000 g (称样量依据试样含量酌情增减)于50 ml 具塞三角瓶中,加20ml (1 + 3) H2 SO4 ,摇匀;或称取鲜样510000 g (应先打成匀浆) 于50 ml 具塞三角瓶中,加(1 + 1)H2 SO4 5 ml , (1 + 3) H2 SO4 15 ml ,混匀。置于60 ℃水浴锅或烘箱中保温18 h ,其间多次振摇,使试样充分浸提,取出后再补加30 ml 水,摇匀,冷却,脱脂棉过滤,滤液用硫脲- 抗坏血酸还原后直接上机测定。同时作试剂空白试验。 2 　结果与分析 211 　用不同的酸浸提对测定结果的影响 本方法选用(1 + 1) 盐酸和(1 + 3) 硫酸两种酸浸提,浸提后测定溶液的盐酸浓度是20 % ,硫酸浓度是10 %。由表2 可以看出,用(1 + 1) 盐酸浸提结果比(1 + 3) 硫酸略高。但盐酸浸提液中杂