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出口水果中甲萘威残留量检验方法 　　中华人民共和国进出口商品检验行业标准 　　SN0149-92代替ZBX24010-87 　　Methodfordeterminationofcarbarylresidueinfruitforexport 　　1　主题内容与适用范围 　　本标准规定了出口柑桔中甲萘威残留量的抽样和测定方法。 　　本标准适用于出口柑桔中甲萘威残留量的检验。 　　2　抽样和制样 　　　检验批 　　以不超过1500箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一的特征,如产地、包装、标记、等级、规格等。 　　　样本大小 　　批量,箱　　最低抽取数,箱 　　　1～25　　　1 　　26～100　　5 　　101～250　　10 　　251～1500　　　15 　　　抽样工具和方法 　　取样必须按产地、分批次、等级在不同部位随机取样,每件至少取500g作为原始样品,原始样品总重不得少于2000g。 　　　试样的制备 　　将所取原始样品去皮去籽,取可食部分,缩分出1000g,经组织捣碎机均化后分成二份,装入洁净容器内,密封,置于冰箱中保存,作为实验室样品。实验室样品必须立即密封,并填写标签、注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、取样人。 　　注：在取样和样品制备的操作中,必须注意不使样品受到污染和发生任何变化。 　　3　测定方法 　　　方法提要 　　用二氯甲烷提取试样中农药残留物,经用磷酸分离干扰物质后,进行液相色谱测定。 　　　试剂和材料 　　　二氯甲烷：分析纯。 　　　甲醇：紫外光谱纯。 　　　超纯水：用μm滤膜过滤。 　　　无水硫酸钠：650灼烧4h,贮于干燥器中备用。 　　　氯化铵：分析纯。 　　　磷酸,分析纯。 　　　氯化铵-磷酸溶液：称取5g氯化铵于小烧杯内,用蒸馏水溶解并转移至100mL容量瓶中,加入10mL磷酸,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。用二氯甲烷萃取杂质,氯化铵-磷酸溶液贮存试剂瓶内备用。 　　　甲萘威标准品：纯度大于99％。 　　　甲萘威标准贮备溶液(1mg/mL) 　　准确称取甲萘威标准品,放入10mL容量瓶内,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,备用。根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。 　　　仪器和设备 　　　液相色谱仪配备紫外检测器和六通阀进样器。 　　　微量注射器。 　　　组织捣碎机。 　　　震荡器。 　　　旋转蒸发器。 　　　具塞磨口锥形瓶：250mL。 　　　分液漏斗：250mL。 　　　有柄平底瓷皿：150mL。 　　　测定步骤 　　　提取 　　称取捣碎试样于有柄平底瓷皿中,加入30g无水硫酸钠,用玻杵进行研磨(如试样脱水不够,可酌情再加入无水硫酸钠)。用玻杵将拌有硫酸钠的柑桔样转入锥形瓶中,用25mL二氯甲烷洗涤瓷皿,转移至上面的锥形瓶内,共进行三次。锥形瓶盖上玻璃塞,放在震荡器上提取30min。将提取液过滤于浓缩瓶中,每次用25mL二氯甲烷洗涤残渣,共洗涤二次。合并二氯甲烷液于浓缩瓶中,用旋转蒸发器在50以下的水浴中蒸发至干。 　　　净化 　　用甲醇沿瓶壁加入浓缩瓶中,再加入20mL氯化铵-磷酸溶液,摇匀,静置30min后,过滤于250mL分液漏斗中。浓缩瓶再用20mL氯化铵-磷酸溶液洗涤,共洗涤三次。洗涤液合并于分液漏斗中,依次分别用30,20,10mL二氯甲烷反提取。合并二氯甲烷溶液于浓缩瓶中,用旋转蒸发器在50以下水浴中蒸发至干。重复净化一次。在浓缩瓶中,准确加入5mL甲醇,摇匀,供色谱测定。 　　　测定 　　　色谱条件　　 　　a．色谱柱：不锈钢柱,×15cm,内装EorbaxODS； 　　b．流动相：甲醇-水(60＋40)； 　　c.流量：1mL/min； 　　d．泵压：； 　　e.温度：室温； 　　f．检测器：UV,280nm； 　　g．六通阀定量管进样：10μL定量管。 　　　色谱测定 　　绘制标准工作曲线：取甲萘威标准贮备溶液1mL,置100mL容量瓶内,用甲醇稀释至刻度,摇匀,浓度为10μg/mL。用移液管吸取,,,,分别置于10mL容量瓶内,用甲醇稀释至刻度,摇匀。用微量注射器分别吸标准工作溶液进行液相色谱分析。按不同甲萘威的量对所得峰面积绘制标准曲线,求得检验浓度的线性范围。 　　标准工作溶液和试样溶液按上述色谱条件进行分析。 　　　空白试验 　　按测定步骤进行试剂空白试验。 　　　结果计算 　　用色谱数据处理机或按下式计算农药含量 　　：　　h　　c 　　甲萘威残留量(mg/kg)＝──×── 　　　h　c 　　式中：h--样液的峰高,mm； 　　h--标准溶液的峰高,mm； 　　c--标准溶液中农药的浓度,μg/μL； 　　c--样液的浓度,g/μL。 　　注：计算结果需将空白值扣除。 　　附加说明： 　　本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。