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出口水果中马拉硫磷残留量检验方法 　　中华人民共和国进出口商品检验行业标准 　　SN0153-92代替ZBX24 　　013-87Methodfordeterminationofmalathionresidueinfruitforexport 　　1　主题内容与适用范围 　　本标准规定了出口柑桔中马拉硫磷残留量的抽样和测定方法。 　　本标准适用于出口柑桔中马拉硫磷残留量的检验。 　　2　抽样和制样 　　　样本大小 　　每检验批不超过1500箱,按下列规定抽样。 　　1～25箱抽1箱； 　　26～100箱抽5箱； 　　101～250箱抽10箱 　　；251～1500箱抽15箱。 　　抽样必须按产地、分批次、论等级在不同部位随机抽样,每箱至少抽500g作为原始样品。原始样品总量不得少于2000g。 　　　试样的制备 　　将原始样品缩分出1000g,去皮去籽,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均匀分成二份,装入洁净容器内,密封,作为实验室样品。并填写标签,注明品名、日期、产地、垛位、报验号、申请单位、抽样人。 　　注：在取样和制样的操作中,必须防止样品受到污染或发生任何变化。 　　3　测定方法 　　　方法提要 　　以丙酮提取试样中残留的马拉硫磷,用二氯甲烷萃取。萃取液浓缩后,过柱净化。净化液浓缩至适当的体积,用气相色谱仪进行测定,外标法定量。 　　　试剂和材料 　　　丙酮：分折纯,重蒸馏收集56馏分。 　　　二氯甲烷：分析纯,重蒸馏收集40馏分。 　　　无水硫酸钠:650灼烧4h,干燥器中保存。 　　硫酸钠水溶液(20g/L):20g经灼烧的硫酸钠()溶于蒸馏水中,稀释至1000mL。　盐酸溶液：取50mL分析纯盐酸,用蒸馏水稀释至1000mL。 　　　吸附剂 　　a.硅镁吸附剂(月桂酸值100～120,80～100目)：650灼烧4h,冷却后用盐酸溶液()浸泡半小时。用蒸馏水洗涤至中性,烘干。用前在140烘箱中干燥2h,冷却使用。 　　b.层析用氧化铝(中性80～100目):550灼烧4h,冷却后用盐酸液()浸泡30min,用蒸馏水洗涤至中性,烘干。用前在140烘箱中干燥2h,冷却后每100g氧化铝加15mL水进行降活。 　　c．活性炭(层析用,粒度20～40目)：用盐酸溶液()浸泡,用蒸馏水洗涤至中性,烘干。用前在140烘箱中干燥2h,冷却后使用。 　　　马拉硫磷：含量大于99％。 　　　农药标准溶液的配制：准确称取适量的马拉硫磷(),用二氯甲烷配成浓度为1mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。 　　　仪器和设备 　　　气相色谱仪,配有火焰光度检测器。具有：　　 　　a．　磷滤光片：526nm。　　 　　b.　硫滤光片：394nm。 　　　微量注射器：1μL、10μL。 　　K-D浓缩器。 　　　层析净化柱(可任选一柱)。　　 　　a．　柱径15mm,柱长375mm,下部填少许玻璃棉后混合装入10g活性炭与10g镁吸附剂;b．　柱径15mm,柱长375mm,下部填少许玻璃棉后混合装入10g活性炭与10g中性氧化铝。 　　　无水硫酸钠柱：柱径20mm,柱高70mm,底部填少许玻璃棉,装入15g无水硫酸钠。 　　　组织捣碎机。 　　　砂芯漏斗：2号。 　　　抽吸瓶：500mL。 　　　分液漏斗：500mL。 　　真空漏斗：30L/min。 　　　测定步骤 　　　提取 　　称取混匀试样100g,装入500mL具塞锥形瓶,加入5g硅镁吸附剂和丙酮100mL,振摇5min,静置浸泡45min。在砂芯漏斗上减压过滤。残渣用50mL丙酮洗涤2次。将丙酮提取液倒入500mL分液漏斗中,分别加入硫酸钠水溶液()200mL,二氯甲烷100mL,轻轻振摇,待打开活塞无气体冲出后,再振摇1min。静置分层,将下层二氯甲烷液通过无水硫酸钠柱脱水,水层分别用50mL二氯甲烷萃取2次,收集于旋转蒸发器中,浓缩至约20mL。 　　净化 　　浓缩液通过层析柱(层析柱先用25mL二氯甲烷预淋)净化。用200mL二氯甲烷淋洗柱层(淋洗速度为1mL/min),收集于瓶中定容后供气相色谱测定。 　　　测定 　　　色谱条件 　　a．色谱柱：(可在三根柱中任选一柱)玻璃柱3mm(内径)×m,填充物为％(m/m)DC-200和％(m/m)QF-1涂于ChromosorbWAWDMCS(80～100筛目)。保留时间为； 　　b．玻璃柱3mm(内径)×,填充物为6％(m/m)SE-30涂于ChromosorbWAWDMCS(80～100筛目)。保留时间为; 　　c.玻璃柱3mm(内径)×,填充物为5％(m/m)PEG20M涂于GasChromQ(80～100筛目)；保留时间为; 　　d．柱温：190℃； 　　e．进样口温度：250； 　　f.检测器温度：3