仪器分析实验实验46 气相色谱质谱法.pptxVIP

;GC 分 离 进 样 器;（一）、气相色谱仪 1、气相色谱分离原理 试样中的各组分在色谱分离柱中的两相（固定相和流动相）间反复进行分配，由于各组分在性质和结构上的差异，使其被固定相保留的时间不同，随着流动相的移动，各组分按一定次序流出色谱柱。 2、空心毛细管色谱柱 30m?0.25mm?0.25?m 固定液的选择：“相似相溶”原则;3、载气 流动相：高纯氦气（99.999%) 具有一定柱前压 4、进样技术 分流 不分流;（二）、质谱仪 1、工作流程图 ;2、质谱的工作原理 与气相色谱联用的分子质谱法一般采用高能粒子束（如电子、离子等）使已气化的分子离子化，形成具有特征质量的碎片离子或分子离子，然后在质量分析器中按质荷比（m/z）的大小顺序进行收集和记录得到质谱图，并根据质谱图中峰的位置进行定性和结构分析。 ;3、Varian Satrun GC/MS 是具有大质谱功能的台式质谱仪 ? 内离子源设计 ? MS/MS设计;（三）分析物 1、目标待测物 ;毒死蜱（chlorpyrifos） MW:350 ;二、编辑方法控制仪器运行 1、3900型GC条件的设置;2、2000型MS条件的设置;3、8410型自动进样器条件的设置;三、数据处理 1、定性;2、定量 内标工作曲线法 内标法是在试样各含量不同的一系列试样中，分别加入固定量的纯物质，即内标物。当测得分析物和内标物对应的响应后，以分析物与内标物的响应比对分析物与内标物的浓度比作图，可得到一条线性的校正曲线。