重金属的测定(固体).docVIP

重金属的测定 比色法（适用于固体） 原理：金属离子与硫代乙酰胺或硫化钠作用其颜色深浅与重金属离子浓度成正比。 仪器：纳氏比色管(50ml)、坩埚、马弗炉、电炉 试剂：盐酸（分析纯）、硝酸（分析纯）、醋酸盐缓冲液（PH=3.5）、标准铅溶液、硫代乙酰胺试液（混合液与硫代乙酰胺 5：1混合）、蒸馏水 检验步骤： 1、取样品（固体）1g置于坩埚中，先碳化，然后置于600度（正负50度）的马弗炉上灰分至多次称重保持衡重为止（6小时以上）。 2、取出处理好的样品加盐酸2ml，加硝酸0.5ml，置于电炉上小火蒸干，冷凉，加水5ml再蒸干，冷却加醋酸盐缓冲液5ml，加水20ml，温热5min，加水适量使成50ml。 3、分取20ml，加水5ml。取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲溶液2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按该品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与甲管一致。 4、再在甲乙管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，比色（乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深）。含重金属不得过百万分之五十。 试剂配制： 醋酸盐缓冲溶液（pH=3.5）： 取醋酸铵25g加水25ml溶解后，加7mol/l盐酸溶液38ml，用2mol/l盐酸溶液或5mol/l氨溶液准确调节pH值至3.5（电质法指示）用水稀释至100mol/l既得。 7mol/l盐酸： 浓盐酸（必须缓缓倒入冷水中） 加水 583ml 1000ml 定容 加水 2mol/l盐酸： 166.6ml 1000ml 定容 5mol/l NH3?H2O ：取340ml浓氨水缓缓倒入冷水中，稀释至1000ml。 标准铅溶液： 铅贮存液（0.1mg/mol）（一年有效期） 取硝酸铅0.160g+5ml HNO3（分析纯） + 50ml H2O,溶解后加水再稀释至1000ml摇匀。 注：硝酸铅放于105℃ 烘箱干燥4h。 各种ug/ml铅溶液配制： 精密量取贮存液10ml，至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，既得 （每ml相当于10ug的Pb）。 定容 10ug/ml Pb：10ml(贮存液) + 水 100ml 定容 20ug/ml Pb：20ml(贮存液) + 水 100ml 硫代乙酰胺试液 = 混合液 ∶ 4% 硫代乙酰胺 = 5∶1 (即配即用) 4%硫代乙酰胺：取硫代乙酰胺4g加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。 定容 硫代乙酰胺(4g) + 水 100ml 混合液：由1mol/l氢氧化钠15ml + 水 5.0ml + 甘油 20ml 组成 1mol/l氢氧化钠(15ml) + 水 (5.0ml) + 甘油(20ml) 注： 混合液配合硫代乙酰胺组成硫代乙酰胺试液，即取混合液5ml加硫代乙酰胺溶液1ml，置水浴上加热20s，冷却，立即使用。