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计算机辅助化工设计 综合作业 姓 名：_____________________ 学 号：_____________________ 任课老师：_____________________ 专业班级：_____________________ 学 院：_____________________ 年 月 日 绪论： - 2 - 一．摘要： - 3 - 二．实验部分 - 4 - 1 仪器与试剂 - 4 - 2 纳米二氧化钛制备 - 5 - 3 催化剂表征 - 5 - 3.1 XRD - 5 - 3.2 透射电子显微镜（TEM）实验 - 6 - 3.3 BET 比表面测定实验 - 6 - 3.4 TG-DTA 分析 - 6 - 4 光催化活性实验 - 6 - 4.1 设备与流程 - 6 - 4.2 光催化氧化反应测量方法与实验步骤 - 8 - 4.2.1 所需试剂的配制 - 8 - 4.2.2 COD 值的测定步骤 - 9 - 三．结果与讨论 - 10 - 1 制备方法对催化剂性能的影响 - 10 - 2 超声参数对纳米二氧化钛性能的影响 - 14 - 3．煅烧温度对纳米二氧化钛性能的影响 - 16 - 四.实验小结： - 18 - 光催化反应催化剂制备探究 绪论： 近年来，随着人们环保意识的增强以及能源短缺问题的日愈尖锐，借助半导体的光催化作用，进行有害有毒污染物的光催化氧化降解及光催化合成更为人们所青睐。但以下三个问题却成为限制光催化应用于工业化过程的瓶颈：一是光催化量子效率低，为此必须设法提高催化剂的光催化性能；二是现在多被使用的光催化剂二氧化钛太阳光利用率低，一般均小于 10%；三是催化剂的回收再利用问题，特别是在液固反应体系中，这一问题更为突出。这三个问题中，对光催化剂进行改性，提高光催化效率更为关键。进行这方面的基础理论研究，寻找规律，能帮助人们对高效光催化剂的设计，从而加快光催化工业化的步伐。 一．摘要： 利用纳米二氧化钛作光催化剂是近年来光催化研究中的热点之一。为进一步改善TiO2的光催化性能,人们采取了包括过渡金属离子掺杂改性在内的多种方法对其进行改性研究，但到目前为止催化剂活性仍然不能适应工业化的需要，对改性机制的认识也是众说纷纭。就过渡金属离子掺杂研究情况看，大都以光催化氧化反应为探针对个别离子掺杂改性催化剂的光催化氧化性能进行了研究，而对掺杂体系的光催化还原性能的研究还很少，对第四周期掺杂离子的系统研究也不够深入。从氧化还原两个方面系统地评价第四周期过渡金属离子掺杂改性催化剂,不仅可以更加全面地了解催化剂的性能，指导催化剂的选择，而且也便于人们更完整的认识掺杂改性机制，为选择掺杂改性途径提供有益的参考。 二．实验部分 1 仪器与试剂 TiCl4 分析纯 NH3.H2O 分析纯 浓H2SO4(98%) 分析纯 Ag2SO4 分析纯 硫酸亚铁铵 分析纯 邻菲罗啉 分析纯 重铬酸钾 化学纯 甲酸 分析纯 氢氧化钡 分析纯 KQ-100DB 型数控超声波 COD 测试装置 2 纳米二氧化钛制备 以四氯化钛（化学纯）为原料，冰水浴条件下将其溶于蒸馏水，置于薄壁烧杯中，在选定的超声条件下水解.然后用浓氨水中和至pH为 6-7，陈化 10 小时，抽滤至无Cl-（硝酸银检验），100℃烘干。不超声的样品采用水浴水解法，水浴温度为 80℃，反应时间为 40mins。 3 催化剂表征 3.1 XRD 采用日本理学D/MAX-2038 型X射线衍射仪分析催化剂物相结构，辐射源为CuKα，管电流 25mA，管电压 30kV，滤波Mn，衍射仪角度转动速率 40/min，时间常数Tc=2，扫描范围 20o-80o，走纸速率 10mm/min。在二氧化钛的主晶相角附近慢扫描，根据半峰宽和Scherrer公式计算二氧化钛粒径大小. 3.2 透射电子显微镜（TEM）实验 在JOEL TEM-100CⅡ型透射电子显微镜上观察TiO2型貌及粒径大小。样品制备用悬浮法：取一定量催化剂颗粒，在玛瑙研钵中磨成粉末。移取少许粉末于小烧杯中，用水作悬浮剂，超声分散，用滴管吸取此悬浮液半滴，滴于覆有支撑膜的样品栅网上，置于白炽灯下干燥备用。 3.3 BET 比表面测定实验 比表面测定在美国Quanta Chrome公司生产的CHEMBET-3000 型吸附仪上进行。在P/P0为 0.1-0.3 范围内，测定不同相对压力下样品在液氮温度时对氮气的吸附量，根据BET原理，将实验数据使用最小二乘法进行线性拟合处理得到样品的比表面积。 3.4 TG-DTA 分析