第2章 分析试样的采取和预处理304.pptVIP

整批物料中组分平均含量区间为: m: 整批物料中组分平均含量， : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数 采样单元数 若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的 其中： 采样公式: * fhfh 试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。 1 固体试样 土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口，入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。 沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作分析试样。 金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。 * fhfh 试样经过破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样。 破碎和过筛 破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨。每次破碎后要使样品全部通过筛孔。 * fhfh Form cone Pour on apex Flatten Reform cone Pour on apex Flatten Reform corn Pour on apex Repeat as often as necessary 固体取样：样品增量逐一混合示意图 * fhfh 混合与缩分 缩分是使粉碎后的试样量逐步减少，采用四分法。将过筛后的试样混匀，堆为锥形后压为圆饼形状，通过中心分成四等份，弃去对角的两份。 四分法缩分 问题 一次破碎、过筛后，需要缩分几次？ * fhfh mQ（kg）：试样的最小质量； k：缩分常数的经验值，试样均匀度越差，越大，通常在0.05~1 kg·mm-2之间。 d（mm）：试样的最大粒度直径 是否需要继续缩分，可按切乔特采样公式进行计算 * fhfh 计算示例 例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？ 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ? 10 2 = 20 (kg) 例： 有一样品 mQ = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6号筛过筛, 问应缩分几次？ 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ? 3.36 2 = 2.26 (kg) 缩分1次剩余试样为20 ? 0.5 = 10 (kg) 缩分3次剩余试样为20 ? 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26，故缩分3次 从分析成本考虑，样品量尽量少，从样品的代表性考虑，不能少于临界值 mQ ≥ kd 2 * fhfh 采集平均试样时的最小质量 筛号/目 筛孔直径/mm 最小质量/Kg K=0.1 0.2 0.3 0.5 1.0 3 6.72 4.52 9.03 13.55 22.6 45.2 6 3.36 1.13 2.26 3.39 5.65 11.3 10 2.00 0.40 0.80 1.20 2.00 4.00 20 0.83 0.069 0.14 0.21 0.35 0.69 40 0.42 0.018 0.035 0.053 0.088 0.176 60 0.25 0.006 0.013 0.019 0.031 0.063 80 0.177 0.003 0.006 0.009 0.016 0.031 * fhfh 食品试样 根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。 可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严 预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分 脱脂 对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品需500ml乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干 研磨 成细而均匀的分析试样 * fhfh * fhfh 液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少 当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性 液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响 2 液体试样 * fhfh 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试 应采取适当保存措