沉淀碳酸钙标准 GB 1898-87.docVIP

沉淀碳酸钙标准 GB 1898-87 　　中华人民共和国国家标准 　　食品添加剂沉淀碳酸钙GB1898-87 　　FoodadditiveCalciumcarbonateprecipitated代替1898-80 　　本标准适用于以沉淀法制得的轻质碳酸钙。该产品在食品加工中作疏松剂、发酵剂和营养补充剂。分子式：CaCO3分子量：(按1983年国际原子量) 　　1技术要求 　　外观：白色粉末。 　　食品添加剂沉淀碳酸钙应符合下列要求：表1 　　指标名称指标 　　碳酸钙(以干基计),％≥ 　　水分,％≤ 　　盐酸不溶物,％≤ 　　铁(Fe),％≤ 　　重金属(以Pb计),％≤ 　　砷(As),％≤ 　　钡(Ba),％≤ 　　2鉴别 　　试剂和溶液在未注明其他要求时,本标准所用试剂和水,均指分析纯试剂和蒸馏水(或相应纯度的水)。测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在未注明其他规定时,均按GB601-77《化学试剂标准溶液制备方法》、GB602-77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》及GB602-77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。 　　氢氧化钙(HGB3408-62):％溶液,取上层澄清液； 　　草酸铵(HG3-976-76):％溶液； 　　酚酞指示剂:1％乙醇溶液； 　　盐酸(GB622-77):1+2溶液； 　　冰乙酸(GB676-78)； 　　氨水(GB631-77):1+3溶液。 　　鉴别方法 　　碳酸盐的鉴定取试样少许,加盐酸溶液()后即产生二氧化碳气,通入氢氧化钙溶液()中,即产生白色沉淀。 　　钙的鉴定取上述试液,加酚酞指示液(),用氨水()调至中性,加入草酸铵溶液()即产生白色沉淀,此沉淀能在盐酸溶液()中溶解,而在冰乙酸()中不溶解。取铂丝,用盐酸润湿后在无色火焰中燃烧至无色,蘸取试样再烧,火焰即显砖红色。 　　3试验方法 　　碳酸钙含量的测定 　　原理在pH大于12的介质中,用三乙醇胺掩蔽少量的铁(Fe+++)、铝(Al+++)、锰(Mn++)等离子,以钙试剂为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定钙(Ca++),过量的乙二胺四乙酸二钠夺取已与指示剂络合的钙(Ca++),游离出指示剂,根据颜色的变化判断反应的终点。 　　试剂和溶液 　　盐酸(GB622-77):6N溶液； 　　氯化钠(GB1266-77)； 　　氢氧化钠(GB629-81):10％溶液； 　　三乙醇胺:30％水溶液； 　　氨水-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)； 　　氧化锌(GB1260-77):容量基准； 　　铬黑T:％溶液； 　　钙指示剂:称取10g预先在105～110下烘干两小时的氯化钠,置于研钵内研细,加入钙试剂,研细,混匀； 　　乙二胺四乙酸二钠(GB1401-78):标准溶液。 　　测定手续称取预先在105～110下烘至恒重的试样(称准至)置于烧杯中,用少量水湿润,盖上表面皿,滴加盐酸溶液()至全部溶解,加50ml水,全部移入250ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。准确移取25ml置于250ml锥形瓶中,加5ml三乙醇胺溶液(4)、25ml水、5ml氢氧化钠溶液()和少量钙指示剂(),用乙二胺四乙酸二钠标准溶液()滴定至溶液由红色变为纯蓝色。 　　结果的表示和计算碳酸钙的百分含量(X)按式(1)计算: 　　　M·V× 　　X＝────────×100……………………………(1) 　　25 　　m×─── 　　250 　　式中:V──滴定所消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,ml；M──乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,M；m──试样的质量,g；──每毫摩尔碳酸钙的克数。 　　精密度平行测定二结果之差不大于％。 　　水含量的测定 　　原理在105～110下把试样烘干至恒重,由失量计算水的含量。 　　仪器一般实验室仪器和: 　　称量瓶:直径φ40mm,高25mm； 　　烘箱:能控制在105～110下操作。 　　测定手续用已恒重的称量瓶()称取2g试样(称准至)置于烘箱中,在105～110下烘至恒重。 　　结果的表示和计算水的百分含量(X)按式(2)计算: 　　m1-m2 　　X＝───×100………………………………………(2) 　　m 　　式中：m1--烘干前称量瓶和试样的质量,g；m2--烘干后称量瓶和试样的质量,g；m--试样的质量,g。 　　精密度平行测定二结果之差不大于％。 　　盐酸不溶物含量的测定 　　原理用盐酸溶解试样,过滤,灼烧残渣至恒重,称量。 　　仪器一般实验室仪器和: 　　瓷坩埚:约30ml； 　　高温炉:能控制在850～900下操作。 　　试剂和溶液 　　盐酸(GB622-77)：6N溶液； 　　硝酸银(GB670-77)：1%溶液； 　　甲基橙指示剂:％溶液。 　　测定手续称取1～5g试样(称准至)置于