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实验6 微滴定法测定食盐中氯化钠含量ppt
分 析 化 学 实 验 指导教师:高娜 微量滴定法测定食盐中NaCl的含量 目 的 要 求 实 验 原 理 仪 器 试 剂 实 验 步 骤 思 考 题 一、实验目的 1. 掌握莫尔法测定氯的原理和方法 2. 掌握微量滴定的操作方法 3. 了解绿色化学的概念及意义 二、实验原理 莫尔法是采用K2CrO4作指示剂,在中性或弱碱性条件下用AgNO3作标准溶液测定Cl-和Br- 指示剂的用量和溶液的酸度是莫尔法的两个主要问题: K2CrO4的浓度为5.0?10-3mol/L ; 莫尔法要求的溶液的最适pH范围是6.5 ~ 10.5。 酸性介质:CrO42-将转化为Cr2O72- ; 碱性介质:有Ag2O沉淀析出。 二、实验原理 测定Cl-时,在中性或弱碱性溶液中以K2CrO4作指示剂: Ag+ + Cl- = AgCl (白色,Ksp = 1.6 ? 10-10) 2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 (砖红色,Ksp = 2.0 ? 10 -12) 终点颜色为砖红色沉淀出现 三、仪器与药品 基准NaCl(500 ~ 600?C灼烧0.5h),AgNO3(A.R.),5% K2CrO4 电子天平、电炉、铁架台、干燥器、25ml称量瓶、25ml锥形瓶、25ml烧杯、2.00ml移液管、玻璃棒、3.00ml微量滴定管。 药品 仪器 四、实验步骤 1. 0.1mol/L AgNO3标准溶液的配制 溶解0.85g AgNO3于50ml蒸馏水中,将溶液转入棕色试剂瓶中。 2. 0.1mol/L AgNO3标准溶液的标定 准确称取0.12 ~ 0.18gNaCl 小烧杯 去离子水溶解 定量转移 25ml容量瓶 准确移取2.00ml 25ml锥形瓶 2ml水 0.1ml 5% K2CrO4 0.1mol/L AgNO3滴定 砖红色 四、实验步骤 3. 食盐中NaCl含量的测定 准确称取0.12 ~ 0.15g食盐试样 小烧杯 去离子水溶解 定量转移 25ml容量瓶 准确移取2.00ml 25ml锥形瓶 2ml水 0.1ml 5% K2CrO4 0.1mol/L AgNO3滴定 砖红色 五、思考题 1.莫尔法测定氯时,对K2CrO4指示剂用量有何要求? 2.微量滴定管的使用有哪些注意事项? 3.实验中,指示剂CrO42-的浓度是多少(假设50g·L-1 K2CrO4溶液的密度为1),是否合适? 4.能否莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+,为什么?
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