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葡萄酒理化指标的测定(酒精度、还原糖、滴定酸、挥发酸、游离SO2、总SO2、干浸出物、总糖、单宁、色度
葡萄酒理化指标的测定(酒精度、还原糖、滴定酸、挥发酸、游离SO2、总SO2、干浸出物、总糖、单宁、色度
依据不同的酒精溶液所对应的比重不同的原理,将葡萄酒中的酒精蒸馏出来,通过用比重计测量其比重,计算出酒精溶液的浓度。
1步骤
用100ml容量瓶准确量取20酒样倒入1000ml圆底烧瓶中,再用约100ml水冲洗容量瓶,洗液一齐倒入圆底烧瓶中,置600W电炉上加热蒸馏开启冷却水,用原容量瓶接收蒸馏液。将蒸馏液摇匀倒入100ml量筒,选用合适的精密酒精计,眼睛平视,读数读弯月面下缘,同时记录下温度,查酒精温度、浓度换算表,得到被测酒样的酒精度。所得结果保留至1位小数。
2结果的允许误差
平行实验测定结果绝对值之差不得超过%。
3检验时注意事项
被测样品酒精度在15%以上时采用此方法。
酒精计的分度值为或%,所用酒精计必须经国家认可的计量部门检定。
测定含气葡萄酒时需排气后再取样。排气方法:用低真空连续抽气2分钟。
蒸馏液的温度应控制在20±5。
为避免蒸馏过程中乙醇蒸汽的逃逸而影响测定结果的准确性,蒸馏前必须检查蒸馏仪器的接口处是否严密。若出现漏气,必须重新测定。
对于挥发酸含量过高或二氧化硫含量过高的样品应根据总酸测定的结果,用1N的氢氧化钠对样品进行中和后再进行蒸馏。
斐林法
步骤
预备试验
取斐林氏A、B液各5ml,置于250ml三角瓶中,加水50ml,加入酒样5ml,加热至沸腾。在沸腾状态下,用%的葡萄糖溶液滴定至淡蓝色,加2滴1%的次甲基兰指示剂,继续滴定至蓝色完全消失,记录所消耗的葡萄糖溶液的毫升数。
正式试验
取斐林氏A、B液各5ml,置于250ml三角瓶中,加水50ml,加入酒样5ml。然后加入比预备试验少1ml的%的葡萄糖溶液,加热至沸腾并保持2分钟。加2滴次甲基兰指示剂,在沸腾状态下,在1分钟内用葡萄糖溶液滴定至终点,记录消耗的毫升数,读数至小数点后两位。
计算
还原糖=[/5]×F×1000
式中:S-斐林氏A、B液各5ml,相当于葡萄糖的克数;
G-葡萄糖溶液的准确浓度,g/mL;
V-耗用葡萄糖溶液的平均体积,mL;
5-取样体积,mL;
F-制备含糖5~8g/L试样时,酒样的稀释倍数;
所得结果保留至1位小数。
滴定结果的允许误差
平行实验测定结果绝对值之差不得超过。
检验时注意事项
测定的样品,含糖要在8g/L以下。含糖量较高的样品要进行合理的稀释,最好稀释后样品的还原糖含量应在5~8g/L。
样品要调整到20时取样。
测定含气葡萄酒时需排气后再取样。
排气方法:用低真空连续抽气2分钟。
注意正式试验滴定时应在3分钟内完成。
由于斐林氏A、B液的量对结果有影响,因此取样时一定要准确。
指示剂法
步骤
用大肚吸管吸取调整至20的酒样5ml置于250ml三角瓶中,加入中性蒸馏水50ml,同时加入1%酚酞指示剂2滴,摇匀后立即用氢氧化钠溶液滴定至粉红色,30秒内不变色即为终点。记录下氢氧化钠消耗毫升数。读数至小数点后两位。
电位滴定法
仪器
pH计
步骤
用大肚吸管吸取调整至20的酒样5ml置于100ml的烧杯中,加入中性蒸馏水50ml,同时加入1%酚酞指示剂2滴,放入磁力搅拌棒,将电极插入被测样液中,开搅拌器,立即用氢氧化钠溶液滴定至PH=,即为终点,记录下消耗氢氧化钠的毫升数。读数至小数点后两位。
计算
总酸=(M×V1×/V2)×1000
式中:M-氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
V1-消耗的氢氧化钠毫升数,mL;
V2-取样酒的体积,mL;
-与氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的酒石酸的质量。
S酒石酸=;S苹果酸=;S柠檬酸=;S草酸=
S醋酸=;S琥珀酸=;S乳酸=;S硫酸=
所得结果表示至1位小数。
结果的允许误差
平行实验测定结果绝对值之差不得超过。
检验时注意事项
滴定用容器应用中性蒸馏水冲洗干净。
样品要调整至20时取样。
测定含气葡萄酒时需排气后再取样。排气方法:用低真空连续抽气2分钟。
滴定前应注意碱式滴定管排出气泡,滴定前后应注意滴定管尖充满溶液且滴定管尖不挂液滴。
滴定时应注意滴定速度不能过快,接近终点时速度要放慢。
蒸馏滴定法
仪器
挥发酸蒸馏装置见GB/T15038-94标准。
步骤
准确吸取20酒样10ml于内芯B中,打开冷凝水,将100ml容量瓶置于冷凝器下口接收蒸馏液,,待蒸馏液达到100ml时放松C,停止蒸馏。
将蒸馏液加热至沸腾,加1%酚酞指示剂2滴,以氢氧化钠溶液滴定至粉红色,30秒内不褪色
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