18 药物制剂分析论 - 杭太俊药物分析第七版课件 江西大学.ppt

药物分析 第十八章 药物制剂分析 应用示例 附加剂 附加剂一般有渗透压调节剂、pH值调节剂、增溶剂、抗氧剂、抑菌剂等。 抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠等。常用的抑菌剂及其浓度(g/ml)为苯酚0.5%、甲酚0.3%、三氯叔丁醇0.5%等。 抑菌剂用量应能抑制注射液内微生物的生长。加有抑菌剂的注射液，仍应用适宜的方法灭菌。注射量超过5ml的注射液，添加的抑菌剂必须特别审慎选择。 供静脉(除另有规定外)或椎管注射用的注射液，均不得添加抑菌剂。 硬脂酸根、苯甲酸盐、羧甲基纤维素钠干扰高氯酸滴定 硫酸奎宁片Quinine Sulfate Tablets 【含量测定】取本品10片，除去糖衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸奎宁0.3g），置分液漏斗中，加氯化钠0.5g与0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml，混匀，精密加氯仿50ml，振摇10分钟，静置，分取氯仿液，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，加醋酐5ml与二甲基黄指示液2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显玫瑰红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于19.57mg的(C20H24N2O2)2·H2SO4·2H2O。 甲萘氢醌二磷酸酯钠注射液(USP) Menadiol Sodium Injection 本品为灭菌水溶液。含苯甲酸或苯酚抑菌剂及焦亚硫酸钠。 【含量测定】精密移取本品适量，用0.1mol/L盐酸稀释配制为每1ml含甲萘氢醌二磷酸酯钠50?g的溶液，取上述溶液10ml置于60ml分液漏斗中，用15ml三氯甲烷提取三次，弃去有机层，取水层离心分离后作为供试液，于290nm处测定其吸收值A290nm。另取甲萘氢醌二磷酸酯钠对照品同法测定，按计算含量，即得。 复方己酸羟孕酮注射液 Compound Hydroxyprogesterone Caproate Injection 本品为己酸羟孕酮和戊酸雌二醇的灭菌油溶液。 【规格】1ml∶己酸羟孕酮250mg与戊酸雌二醇5mg 【含量测定】　照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(85∶15)为流动相；流速每分钟0.7ml；检测波长为225nm。己酸羟孕酮与戊酸雌二醇的分离度应符合要求。 测定法　用内容量移液管精密量取本品1.0ml，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为戊酸雌二醇供试品溶液；精密量取1.0ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为己酸羟孕酮供试品溶液；取此两种供试品溶液各10μl，分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图，量取峰面积。另分别取戊酸雌二醇与己酸羟孕酮对照品适量，精密称定，加甲醇使溶解并定量稀释制成每1ml约含己酸羟孕酮与戊酸雌二醇各0.02mg的溶液，作为对照品溶液，取对照品溶液10μl ，依法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 应用示例 【含量测定】取本品约2g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酐5ml与结晶紫指示液1~2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于24.90mg的 (C20H24N2O2)2·H2SO4。 （三）抗氧剂 常用抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等 碘量法 溴量法 铈量法 亚硝酸钠法 3.1 加入掩蔽剂（丙酮或甲醛） 维生素C注射液 Vitamin C Injection 【含量测定】精密量取本品适量（约相当于维生素C 0.2g），加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。 安乃近注射液 Metamizole Sodium Injection 【含量测定】 精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加乙醇80ml，再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10ml，置锥形瓶中，加乙醇2ml、水6.5ml与甲醛溶液0.5ml，放置1分钟，加盐酸溶液(9→1000)1.0ml，摇匀，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定（控制滴定速度为每分钟3～5ml），至溶液所显的淡黄色在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于17.57mg的C13H16N3NaO4S·H2O。 应用示例 3.2 加酸分解 Na2S2O3 + 2HCl → 2NaCl + H2S2O3(加热) → SO2↑ + H2O Na