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第七章 萃取(Extraction) 萃取方法分类 物理萃取:根据相似相溶的原理,溶质在两相间达到分配平衡,萃取剂与溶质之间不发生化学反应的萃取过程。 化学萃取: 利用萃取剂与溶质之间的化学反应生成脂溶性复合分子实现溶质向有机相的分配。 物理萃取的理论基础是分配定律,而化学萃取服从相律及一般化学反应的平衡定律。 液-固萃取:用某种溶剂把有用物质从固体原料中提取到溶液中的过程,又称为浸取或浸出。 液-液萃取: 溶剂萃取、双水相萃取、反胶团萃取、液膜萃取等 超临界萃取 第一节 液-固萃取 液-固萃取又叫浸取或浸出,是将固相物质萃取到溶剂相中,在许多行业中得到应用。 溶剂传递到固体颗粒表面; 溶剂扩散到固体内部微孔隙中; 溶质溶解到溶剂中; 溶质通过固体微孔隙通道扩散到固体表面,并进入溶剂主体。 一般而言,第一、二两步都很迅速,不是浸取过程总速率的控制性步骤。 溶质通过多孔固体的扩散可用有效扩散系数来描述,而有效扩散系数与Fick定律有关。 浸取的影响因素 1.相平衡 浸取过程中的相平衡用分配系数KD表示 KD =y / x y——达到平衡时溶质在液相中的浓度 x——平衡时溶质在固相中的浓度 2.溶剂的选择 KD大且对目的物质的选择性高,溶剂的价格应低廉,无腐蚀性,无毒,闪点高,无爆炸性,产品中易去除,容易回收。 3.增溶作用 原先不溶或难溶性的生物大分子物质向可溶性的、分子量较小的生物物质转变,但不能过度。也有向不溶性转变的。 4.固体原料的预处理: 如粉碎、干燥等。 浸取过程的前加工: 干燥:有助于细胞膜的破裂,溶剂也容易进入细胞内部,直接溶解溶质。 滚压:将原料滚压成片,使其减小到0.1一0.5mm,则大豆及许多植物种子的细胞壁极大地破裂,植物油容易进入溶剂。 切片:减小水溶剂从水相主体扩散到每个细胞的距离,细胞基本上保持完好,水溶性物质可以通过半透性细胞膜扩散进入水溶剂中,蛋白质和胶体组分因透不过细胞膜而不能溶入水相。 粉碎: 液-固萃取设备 美国Applied Separ-ations (ASI)公司产one/fast PSE型压力/快速溶剂提取仪。15分钟内可同时处理6个样品,全自动溶剂分配系统,可自由实现4种不同溶剂的切换。该法具有环保、高效、清洁、快速等诸多特点,已被美国EPA推荐为3545A标准方法。 美国戴安公司产ASE快速溶剂萃取仪 ,可对固体、半固体样品中的目标分析物进行快速全自动地萃取。系统带有多项安全特性以避免潜在的危险。 德国产IKA固液萃取仪,所需化学溶剂更少,可减少废料处理费用。全电脑控制,可同时进行4个萃取过程。labworldsoft软件组合,可方便的建立自动化的处理程序,一套软件可同时控制八台仪器。 瑞士产B-811索氏抽提仪(固液萃取设备),抽提速度快,45-60分钟即可完成抽提,无须烘干。提供4种抽提方法:索氏抽提,索氏双加热,热抽提,连续流法。 美国产AutoTrace, RapidTrace固相萃取自动工作站,计算机程序控制,可在15分钟内完成六个样品的萃取。可以配合自动浓缩工作站使用,自动浓缩萃取出来的样品。 法国吉尔森公司生产的ASPEC Xli全自动固相萃取仪,可在线自动进行样品的固相萃取。采用正相液压技术控制液体流速,保证液体传送的准确性和重现性,便于方法的实验室间转移及建立行业乃至国家的实验室标准。 意大利Milestone公司 Milestone微波萃取系统,可溶剂萃取12份样品,在15分钟内完成。专业的计算机控制终端,自动控制温度、压力、时间、微波功率等参数。 上海产ME-3000微波萃取/合成系统 装置特点: 该装置由转盘萃取塔、情、重相供料系统、转速无级调节装置和仪表控制柜组成一体。 1.轻重相流体经稳压装置处理,流量稳定。 2.选用0起动直流调速装置,确保设备运行安全。 3.塔节为优质无机玻璃制作,视觉效果好,塔径 ф87×1300mm。 4.塔内构件及管道均由不锈钢材质制作。 5.选用优质磁力泵为供料泵,无泄漏。 1、入料、加水、萃取、排液、过滤、药渣积压、排渣、自动清洗,可完全电脑化,在中央控制室操控。 2、适用于量大,种类较少的生产工厂 3、立体式设计,占地面积小。 4、使用容积大,所需加的水比吊篮式少。 5、被萃取物经搅拌作用,萃取效率高。 6、不需使用吊篮,
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