1,4—丁二醇蒸馏底物解聚溶液组成分析方法.docVIP

1,4—丁二醇蒸馏底物解聚溶液组成分析方法 　　摘 要：本文主要选取液液萃取法对溶液中1.4-丁二醇含量进行分析，分析过程中笔者将正辛醇看做萃取剂，于30℃恒温状态下测定水、丁二醇以及正辛醇三种原液的液相平衡情况，并且笔者采用特定模型设立了正辛醇、丁二醇和水的活度系数模型，并分析模型原液中的平衡关联，考照单纯法回归获取三种原液组织间互相作用的系数值。在实验过程中得知，对组成萃取内容进行分析，可以有效预测组成萃余项，从而计算出原液中丁二醇含量的多少，这种计算方式具有简便和准确等特性，可以将其作为常规方法应用于该分析体系中。 　　关键词：丁二醇 正辛醇 计算方式 常规方法 　　一、丁二醇蒸馏底物解聚溶液组成方法的理论研究 　　1，4-丁二醇（英文全拼：1，4-Butylene glycol～Tetramethylene glycol）是化工原料的一种，其为了饱和碳四直链二元醇，该原料的化学成分及其性能与丙二醇和乙二醇等原料十分接近，在原料的下游，会产生多种衍生物质，这些衍生物质可以生产GBL、THF以及纤维等原料。Reppe改良法生产丁二醇过程中，选取刮膜蒸馏器处理粗丁二醇，在具体操作时，刮膜蒸馏器在高真空和高温环境下运行，在该环境下丁二醇极易出现白聚反应，也就是1，4-丁二醇分析因脱水而产生的醇醚聚合物，这种聚合物很难被完全挥发，从而致使蒸馏底物的不断增加。笔者经过多次实验得知，底物能够利用水解过程收回底物中的丁二醇，可以有效提高丁二醇的提取效率。下面，笔者简单介绍下水解底物的方式方法：首先应利用稀硫酸的特有作用，将浓度在15%左右的硫酸当做催化剂来使用，并按照稀硫酸：底物=1.5：1的比例调和配比，于150℃切成饱和态势压力中操作，经过7个小时的不断解质后可以降解出丁二醇单分子，然后在采取相应的处理方式减压蒸馏，就可以将底物中的丁二醇提炼出来了。但是在实际操作时，我们应了解解质溶液中存在很多无机盐，并且经过原则分光检测后我们还会发现，溶液中同时存在很多稀有的金属物质，由于文章字数限制，其稀有金属物质含量数据笔者就不在此一一详解了，由此分析，气相色谱方法分析原液内所含丁二醇的含量较为??杂，且分析过程中会遇到多项问题，极难管控。 　　现下我国很少有丁二醇检测分析方法的实验研究，并且文献所述检测方式的报道也寥寥无几，丁二醇拥有较高沸点，笔者与相关学者进行多次研究证实，丁二醇的沸点约为230℃，同时丁二醇也拥有较大粘性值。现下我国常用的分析丁二醇含量方法为毛细管色谱柱气相色谱法，因其在回收和解聚过程中原液内会含量较多离子成分，以我国当今的科学技术尚不能完全剔除离子成分，并且现今使用的色谱柱大多数都不可以直接进含水样品，否则就会影响气相色谱设备的运行，因此，样品一定要经过多道工序的处理才可以分析样品的组成成分。 　　含量分析方法：首先，在测试水溶液所含微量元素时，应该找到适合测试的萃取原料，并且应在一定范围和浓度条件下配置浓度不一的水和带测物溶液。在选取萃取剂时应切记必须保证萃取剂含量的一致性，当萃取工作结束后，应取用有机相开展分析实验，溶液的标准浓度和峰面积必须在浓度范围允许情况下呈现线性关联。因其，其曲线标准使用范围较窄，因为本次实验中收取原液的丁二醇浓度范围较大，并且笔者并没有分析出其原液具体浓度值，再加上需要做实验分析的样品极多，因此，不适宜用这种方法进行分析。鉴于以上情况的制约，笔者提出应采取分布分析原则开展实验，笔者选取正辛醇为萃取剂，根据实验操作明确液液平衡情况，并采取扩展型模型建立丁二醇、正辛醇和水的三元体系分析模型，并将体系内的液液平衡情况关联起来，通过萃取组成水相，从而简化了检测分析的步骤，提高了检测工作的效率与准确性。 　　二、丁二醇蒸馏底物解聚溶液组成分析方法的实验研究 　　实验条件分析：选用DB-WAX型号毛细管色谱柱气相色谱仪，色谱柱升温方式为程序升温法，初始温度在160摄氏度左右，保温值为0.5min，其升温速度为每秒25℃，直至温度达到235℃为止，保温值为2min，样品进出口的温度在235℃，检测仪器的温度在250℃，负载气体为纯度超高的N2气，其气体纯度超过99%，气体流速为每秒2ml，实验过程中我们将N2作为补充气体，其流动速率为每秒28ml，H2气体的纯度超过99%，其流动速率为每秒30ml，空气助燃流动速率为每秒300ml，样品以分流方式进入仪器，其分流比为1：100。标准曲线绘制方式采用定量测试法，将1，2-丙二醇当成内标物质，并且在配比过程中分别添加浓度有一定差异性的丁二醇、正辛醇以及水，同时按照原液 摘 要：本文主要选取液液萃取法对溶液中1.4-丁二醇含量进行分析，分析过程中笔者将正辛醇看做萃取剂，于30℃恒温状态下测定水、丁二醇以及正辛醇三种原液的液相平衡情况，并且笔