第十章 原子吸收分光光度法与检测技术PPT课件.ppt

* 第三节 原子吸收分光光度法的应用 注意事项： 1. 待测元素的浓度与其对应的吸光度在测定浓度范围内成线性关系。 2.为了得到较准确的外推结果，最少应取4个点来作外推曲线，并且第一份加入的标准溶液与试样溶液浓度之比应适当。 3.本法可以消除基体干扰，但不能消除背景吸收干扰。 4.对于斜率太低的曲线（灵敏度差），容易引进较大的误差。 * 第三节 原子吸收分光光度法的应用 案例分析 欧洲药典规定雷米普利原料药中重金属钯的含量不大于20ppm，小王用火焰原子化器，采用标准加入法耗时1个多月完成了40个批次雷米普利原料药的检验，产品全部合格放行，准予销售；结果收到原料药买方的律师函，因进厂复检发现重金属钯含量超标，要求赔偿相应损失。 药物分析方法应简单、有效；原料药纯度较高，基体干扰较小，应选用操作简便、利于大批量样品分析的标准曲线法，小王选择用标准加入法使检验时间大大延长；此外，原料药中钯含量要求不大于20ppm，要求的检测限很低，应采用石墨炉原子化器，小王选择火焰原子化器直接导致结果不准确，从而给公司带来了巨大的损失。 分析化学（第2版）谢庆娟 李维斌 全国高职高专药品类专业卫生部“十二五”规划教材 * 第十章 原子吸收分光光度法与检测技术 ◆学习目的⊙ ◆知识要求⊙ ◆能力要求⊙ * 学习目的 通过本章的学习对原子吸收分光光度法的特点、原理有所了解，熟悉原子吸收分光光度计主要部件的作用，掌握原子吸收分光光度法的定量分析方法。 * 知识要求 1.了解原子吸收分光光度法的特点及基本原理。 2.熟悉原子吸收分光光度计的基本结构。 3.掌握原子吸收分光光度法的定量分析方法。 * 能力要求 熟练掌握标准曲线法和标准加入法，学会原子吸收分光光度计的基本操作。 * 案例：毒胶囊事件 2012年4月15日，央视《每周质量报告》节目《胶囊里的秘密》曝光一些企业用皮革废料生产工业明胶，导致明胶和明胶空心胶囊中重金属铬超标；因为六价铬容易进入人体细胞，对肝、肾等内脏器官和DNA造成损伤，且在人体内蓄积具有致癌性并可能诱发基因突变，所以《中国药典》2010版规定以原子吸收分光光度法测定明胶和明胶空心胶囊中铬含量不得过百万分之二(2ppm)。 * 点滴积累 第一节概 述 第二节 原子吸收分光光度法的原理 原子吸收曲线：是由原子外层电子在能级之间的跃迁时，原子吸收产生。 * 点滴积累 第一节概 述 第二节 原子吸收分光光度法的原理 1.共振吸收线：原子外层电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线。 2.共振发射线：原子外层电子从第一激发态跃迁至基态所产生的辐射的谱线。 3.共 振 线：共振发射线和共振吸收线都称为共振线。 4.分 析 线：共振线又称为特征谱线，常被选作元素分析的析线（分析波长）。 * 第二节 原子吸收分光光度法的原理 知识链接 分析线又称为吸收波长，通常选用共振吸收线为分析线，测量高含量元素时，可选用灵敏度较低的非共振线为分析线。如测Zn时常选用最灵敏的213.9nm波长，但当Zn的含量高时，为保证工作曲线的线性范围，可改用次灵敏线307.5nm波长进行测量。As,Se等共振吸收线位于200nm以下的远紫外区，火焰组分对其明显吸收，故用火焰原子吸收法测定这些元素时，不宜选用共振吸收线为分析线，或者改用无火焰原子化法进行测定。 * 第二节 原子吸收分光光度法的原理 原子吸收值与原子浓度的关系 1.原子吸收光谱与分子吸收光谱一样符合朗伯-比尔定律，即： 式中 为吸光度，为由光源发出的入射光强度， 为透过的光强度(未被吸收部分)，K为常数(可由实验测定)，c为样品的浓度(基态原子)， L = 原子蒸气光径。 * 第二节 原子吸收分光光度法的原理 2.实际工作中，火焰宽度是固定的，因此，在一定的浓度范围内，吸光度与试样浓度成正比，即： 式中K′为与实验条件有关的常数。 吸光度与样品中被测组分的浓度成线性关系，它是原子吸收分光光度法定量的依据。 * 第三节 原子吸收分光光度计 类型：按光路可分为单光束和双光束。 单光束 双光束 优点 结构简单； 灵敏度较高； 价格便宜。 可消除光源的不稳定带来的误差，精密度和准确度均较单光束高；光源无需预热，相应延长了光源的使用寿命，分析速度快 。 缺点 不能消除光源波动的影响，造成基线漂移，影响测定的精密度和准确度。空心阴极灯需预热，影响分析速度。 价格较高。 * 第三节 原子吸收分光光度计 组成：光源、原子化系统、分光系统和检测系统。 * 第三节 原子吸收分光光度计 光源： 1. 作用：发射被测元素的特征光谱。 2. 种类：空心阴极灯、高频无极放电