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《硅酸盐工业分析》课件 5、偏硼酸锂(LiBO2) 特点：熔融能力较强的非氧化性熔剂 作用：分解多种硅酸盐矿物(包括许多难熔矿物)，如：氧化铝、铬铁矿、钛铁矿等。熔融速度快，大多数样品仅需数分钟即可熔融分解完全。 熔器：铂坩埚 用量：一般为试料质量的3～5倍。 应用：目前广泛应用于x射线荧光光谱分析熔融制片和原子吸收光谱分析试样溶液的制备中。 《硅酸盐工业分析》课件 6、过氧化钠（Na2O2） 特点：强碱性和强氧化性熔剂，分解能力很强。 作用：常用于分解耐火材料如锆刚玉、锆英石、铬铁矿及一些陶瓷釉料等试样，进行硅、硼、磷、硫、铬等元素的单独测定。 熔器：银、镍或铁坩埚中进行。 熔融温度：通常在600～700℃ 过氧化钠常与氢氧化钠混合使用，其质量比（Na2O2：NaOH ）一般为5：2或2：1。 《硅酸盐工业分析》课件 三、半熔法 定义：是指熔融物呈烧结状态的一种熔样方法，又称烧结法。 方法：一般是在铂坩埚中，加入试料质量的0.6～1倍的无水碳酸钠，于950℃温度下灼烧5～10min。石灰石、白垩土、水泥生料的系统分析，常用此方法分解试样。 特点：比一般熔融法快，容易脱埚，铂坩埚损耗少。 《硅酸盐工业分析》课件 总结： ◆在硅酸盐分析的实际工作中，各种分解方法常常是配合使用。 ◆有时对同一组分由于测定方法的不同，选择分解试样的方法也不同。 在实际工作中，需要根据具体情况，综合考虑各种因素，选择适当的分解方法。 《硅酸盐工业分析》课件 第四节 干扰组分的消除 一、掩蔽法 定义：通过加入某种试剂与干扰离子作用，使其转变成不干扰测定的状态，使被测离子的测定顺利进行。 分类：配位掩蔽法、沉淀掩蔽法和氧化还原掩蔽法。 《硅酸盐工业分析》课件 配位掩蔽法：利用干扰离子与掩蔽剂生成稳定的配合物，降低干扰离子的浓度以消除其干扰的方法，称为配位掩蔽法。 特点：此方法在配位滴定中应用最为广泛。 沉淀掩蔽法：利用沉淀反应使干扰离子与掩蔽剂形成难溶化合物，消除其干扰的方法，称为沉淀掩蔽法。 特点：沉淀掩蔽法有一定的局限性，如沉淀反应不完全，掩蔽效率不高，常伴有共沉淀现象且沉淀对指示剂有吸附作用，影响终点观察等。所以沉淀掩蔽法并非理想的方法。 《硅酸盐工业分析》课件 氧化还原掩蔽法：用氧化还原反应改变干扰离子的价态，消除其干扰的方法，称为氧化还原掩蔽法。 特点：应用范围比较窄，只限于那些能发生氧化还原反应的金属离子，且其氧化型或还原型又不干扰测定的情况。因此，目前只有少数几种离子可用这种方法来消除其干扰。 掩蔽法的特点：简化测定过程。但掩蔽量不能太大，一般干扰组分是被测组分的7～10倍，可用掩蔽法。干扰组分含量再高时掩蔽效果不太理想，必须考虑分离法。 《硅酸盐工业分析》课件 二、分离法 定义：采用适当的分离方法，把待测组分分离出来，或把干扰组分分离除去。 1、沉淀分离法 定义：利用沉淀反应进行分离的方法。一般是在试样溶液中加入适量的沉淀剂，使待测组分或干扰组分与沉淀剂生成难溶化合物析出，经过滤、洗涤从而达到分离的目的。 优点：操作较简单，有时还可以结合试样的分解进行。 缺点:费时、沉淀不够完全、沉淀剂有时对下一步操作产生影响等。 分类：氢氧化物沉淀法、硫化物沉淀法、有机试剂沉淀法和共沉淀分离法四种。 《硅酸盐工业分析》课件 2、萃取分离法 定义：利用一种与水互不相溶的有机溶剂与试样溶液一起振荡，静置分层后，把待测组分或干扰组分从水相转移到有机相中，从而达到分离目的。 萃取光度法:如果萃取所得的溶液有色，萃取后直接用分光光度法进行测定。 《硅酸盐工业分析》课件 例如：苯甲酰苯胲萃取光度法测定铝土矿中V2O5(GB3257.12-82)，试样经碱熔融分解并除去铁和钛，在3.5～5.5mol/L盐酸介质中，五价钒与N-苯甲酰苯胲生成能被三氯甲烷萃取的紫红色配合物，在波长520nm处测定萃取液的吸光度，计算试样中V2O5的质量分数，测定范围0.005～0.10％。 《硅酸盐工业分析》课件 优点：仪器简单，操作简便，分离效果好，既可用于常量组分的分离，又适用于痕量物质的分离和富集。 缺点：试剂和溶剂易挥发、易燃和有毒，且需手工操作，分析大批量试样时劳动强度高。 《硅酸盐工业分析》课件 3、离子交换分离法 定义：利用离子交换剂与溶液中的有关离子进行交换作用，使待测组分与干扰组分分离的方法。 （1）离子交换树脂 有机高分子聚合物 性质：不溶于酸碱和一般溶剂，物理、化学性质稳定。 结构特点：稳定的立体网状结构，在网状结构的骨架上有许多能离解出离子的活性基团。 《硅酸盐工业分析》课件 分类（活性基团性质）： ①阳离子交换树脂：含酸性基团，基团上的H