2.1药物的提取分离.ppt

①水提取法：可分为水煎、水浸和水渗漉三种，也可用酸水或碱水提取。 但用水提取时，提取液中杂质较多（如无机盐、糖、蛋白质和淀粉等），不利于进一步的分离。因此，虽然有些化合物溶于水，但为了减少杂质，也常常用有机溶剂提取。 ②有机溶剂提取：有机溶剂提取常采用回流提取法、索氏提取法、浸渍法和渗漉法。 可采用几种极性不同的溶剂，由低极性到高极性分步提取，使各成分因其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。 也可采用单一溶剂提取。 因乙醇溶解性能好，对植物细胞的穿透能力强，故单一溶剂提取时常用溶剂为乙醇，其浓度可根据被提取物质的性质而定。 5、影响溶剂提取法的因素 （1）溶剂和方法 选择合适的溶剂和方法是提取分离的关键。 如果被提取成分是蛋白质或多糖，可用30%~50%的乙醇溶剂。因蛋白质遇热可发生变性，所以可采用浸渍法或渗漉法。 如果用溶剂法提取挥发油，可选择低沸点易挥发的有机溶剂，如石油醚（30~60℃）、乙醚等，以防止在回收溶剂时，损失挥发油成分。 各类溶剂提取的比较： 　　 ①用水、亲水性有机溶剂提取 　　浸渍法（时长，溶剂耗量大，不加热，不完全） 　　渗漉法（时长，溶剂耗量大，不加热，较完全） 　　回流法（提取率高，温度高，重复2~3次） 　　煎煮法（水溶剂）（温度高，忌用铁器，重复2~3次） ② 亲脂性有机溶剂： 易挥发，多以索氏提取器采用连续回流法。 特点： 节省溶剂 新鲜溶剂不断加入，保持较高的浓度差，提取效率高。 不适合热敏成分 （2）粉碎度 提取是包括渗透、溶解、扩散等过程。 药材粉碎得越细，其表面积越大，则提取率越高，但表面积太大时，杂质的提取速率也增大。 所以药材颗粒大小要适度。 用有机溶剂提取时，药材粉末可以略细些，以20目筛左右为宜。 若用水提取时，则用粗粉或薄片。 提取方法 提取 目数，是指物料的粒度或粗细度。 一般定义是：指在1英寸*1英寸的面积内有多少个网孔数，即筛网的网孔数。 物料能通过该网孔即定义为多少目数：如200目，就是该物料能通过1英寸*1英寸内有200个网孔的筛网。以此类推，目数越大，说明物料粒度越细，目数越小，说明物料粒度越大。 2010版药典所用药筛，选用国家标准的R40／3系列，分等如下： 药物检验教研室 天然药物化学 （The Medicinal Chemistry of Natural Products） 1掌握常用溶剂的特点和溶剂提取法的基本原理。 2熟悉其它提取法的特点及选择原则。 3了解影响提取效率的主要因素。 第二章 天然药物的提取与分离（一） 教学目标 导 入 提取 提取分离就是尽量使需要得到的成分与其他物质分开，去粗取精。 植物体内的成分是由复杂的化学物质所组成，其中有药用价值的是生物碱、萜类、甾体、苷类、黄酮、蒽醌、香豆素、有机酸、氨基酸、单糖、低聚糖、多糖、蛋白质、酶等。 纤维素、叶绿素、油脂、树脂和树胶等有经济价值的成分，在研究植物生理活性成分时作为杂质除去。 一、提取方法： 按提取原理分类： 　　溶剂提取法（最常用） 　　水蒸气蒸馏法 　　超临界萃取法 常用溶剂 提取 环己烷、石油醚(戊烷和己烷)、苯、乙醚(Et2O)、氯仿、乙酸乙酯(EtOAc)、正丁醇(n-BuOH)、丙酮(Me2CO)、乙醇(EtOH)、甲醇(MeOH)、水。 该顺序精制为：石苯醚仿酯丁丙乙甲水 注：甲基Me、乙基Et、正丙基n-Pr、正丁基n-Bu B 官能团极性比较 羧基　酚羟基醇羟基氨基(强极性基团） －COOH -OH -OH -NH2 酰胺键醛基、酮基 酯键 醚基(极性较弱） -CON -CHO -CO- -COO- -C-O-C 烃基（非极性基团） (二) 常用溶剂的特点 1、水（强极性溶液） 特点：穿透力强，廉价，使用安全。 不足：易霉变，粘度大难滤过，浓缩费时。 范围：氨基酸、糖类、有机酸盐、无机盐、生物碱盐、多数苷类、单宁(鞣质)等。 2、亲水性有机溶剂：指极性较大与水能混溶的有机溶剂。 常见的有：丙酮、乙醇、甲醇等。 特点：极性大，穿透力强，提取范围广，不易霉变，粘度小，易滤过，易浓缩。 不足：易燃，价格较贵，有些毒性较强。 范围：溶剂的浓度不同，其提取范围不一样。 如：95%乙醇──生物碱、挥发油、树脂、叶绿素。 60%~70%的乙醇适宜提取苷类。 30%~50%的乙醇适宜提取蛋白质、多糖等。 3、亲脂性有机溶剂：指极性较小且与水不能混溶的有机溶剂。 常见的有：石油醚、苯、乙醚、氯仿等。 特点：穿透力弱，提取范围小，选择性强，挥发性强，沸点低，