透射电子显微电子衍射.pptxVIP

透射电镜中的电子衍射;电子显微镜中的电子衍射 单晶电子衍射花样及其应用 多晶电子衍射花样及其应用 复杂电子衍射谱;透射电子显微镜中衍射花样的形成原理：;2. 有效相机常数 r＝?otan 2θ tan 2θ ≈ 2sin θ 式中?o是物镜的焦距，r是hkl斑点至000斑点的距离。 rd＝?oλ 底片上相应衍射斑点与中心斑点的距离R为 Mi和Mp分别为中间镜与投影镜的放大倍率。 因为 则 定义L＇＝?oMiMp 为“有效相机长度”，则有 Rd＝λL＇＝K＇ 其中K＇＝λL＇称为“有效相机常数”。式中L＇并不直接对应于样品至照相底片的实际距离。 ;2. 选区电子衍射： 定义：对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。又称微区衍射，通过移动安置在中间镜上的选区光阑实现。 原理：;获得选区衍射的操作步骤： 由成像操作使物镜精准聚焦，获得清晰形貌像； 插入尺寸合适的选区光阑，套住被选现场，调整物镜电流，使光阑孔内的像清晰，保证物镜像平面与选区光阑重合； 调整中间镜电流使光阑边清晰，从而使中间镜的物平面与选区光阑的平面重合，也就是使选区光阑面、物镜像平面和中间镜的物平面三者重合，保证选区的精度； 移去物镜光阑，降低中间镜电流，使中间镜的物平面上升到物镜的背焦面处，使荧光屏显示清晰的衍射花样（中心斑点成为最细小、最圆整）。此时获得的衍射花样仅仅是选区光阑内的晶体所产生的。 ;单晶体电子衍射花样的特征： 是垂直于电子束入射方向的零层倒易面上的阵点在荧光屏上的投影。衍射花样由规则的衍射斑点组成，斑点指数即为零层倒易面上的阵点指数（除去结构因子=0的阵点）。;2.单晶体电子衍射花样的标定： 标定目的：确定各个斑点指数(即斑点所代表的衍射晶面的指数)和晶带轴指数[UVW] ，从而确定样品中各相的晶体结构和位向关系。 标定依据: Rd = Lλ= K 标定方法： 尝试-效核法 标准图谱对照法 比值规律法 ;尝试-效核法： 要求：已知相机常数 特点：适合于任何晶系 步骤?? 确定中心斑点，选取基本特征平行四边形。 测量距中心斑点而且不在一条直线上最近的几个斑点A、B、C、D的距离，并按距离由小到大依次排列为R1、 R2、 R3、 R4，同时测量各斑点之间的夹角依次为φ1、 φ2、 φ3、 φ4.。。。，各斑点对应的倒易矢量分别为g1、 g2、 g3、 g4.。。。两个基矢量R1和R2为最短邻边, R3为短对角线长度, R4为长对角线长度。 ;基本特征平行四边形的取法;R1;由已知的相机常数K和电子衍射的基本公式R=K/d，分别计算出相应的晶面间距d1、d2、d3、d4.。。。把这些d值叫做计算值。 ;计算d值与标准d值比较； 尝试标出两个基矢量(h1k1l1)和(h2k2l2)； 由矢量运算求得其它斑点，反复验算夹角； ;矢量关系: 2g(hkl)=g(2h,2k,2l)， 3g(hkl)=g(3h,3k,3l). g (h1,k1,l1)- g(h2,k2,l2) = g(h1-h2, k1-k2, l1-l2) g (h1,k1,l1)+g(h2,k2,l2) =g(h1+h2, k1+k2, l1+l2) ;任取不共线的两个基矢量，确定其晶带轴[uvw]。 [uvw]=g (h1k1l1) ×g (h2k2l2)， 如取(h1k1l1)和(h2k2l2), 系统检测各过程，计算晶格常数;应用举例: 已知低碳马氏体不锈钢为体心四方结构，标定其电子衍射谱 U=200kV (λ=0.0251?) L=800mm K= Lλ = 20.08mm. ?;取最小基本单元。 测得R1和R2夹角为73°， R1和R4夹角为47 °，Ri(mm) 10, 18, 18, 23 列表计算d值。 ;计算d值与标准d值比较，初步定出指数 ;试标出两个基矢量 R1和R2, 再看R1和R2的矢量差是否满足R3, R1和R2的矢量和是否满足R4。 试定 R1点指数（110） R2点指数（211）则R4为(321)，不符合d值所限定的指数(310)，需调整； R2点指数调为 ，则R4为(301)，R3为 校核