甲基橙的制备File.PPT

实验九 甲基橙的制备 返回 一、实验目的 1．学习重氮盐制备技术，了解重氮盐的控制条件。 2．掌握和了解重氮盐偶联反应的条件，掌握甲基橙制备的原理及实验方法。 3．进一步练习过滤，洗涤，重结晶等基本操作。 返回 二、实验原理 返回 甲基橙： 　　　甲基橙是酸碱指示剂，它是由对氨基苯磺酸重氮盐与N, N-二甲基苯胺的醋酸盐，在弱酸性介质中偶合得到的。偶合首先得到的是亮红色的酸式甲基橙，称为酸性黄，在碱中酸性黄转变为橙黄色的钠盐，即甲基橙。 二、实验原理 返回 反应式： 1．重氮盐的制备： ２．偶联反应： 三、试剂及仪器 返回 1．饱和食盐水二水合对氨基苯磺酸，2.1 g 2．5% NaOH水溶液，10 mL 3．亚硝酸钠，0.7 g 4．浓盐酸，3 mL 5．碘化钾-淀粉试纸 6．N, N-二甲基苯胺，1.3 mL 7．冰乙酸，1 mL 8．10% NaOH水溶液，15 mL 9．氯化钠，5 g 四、实验步骤 返回 四、实验步骤 返回 五、注意事项 返回 1．实验用对氨基苯磺酸为二水合物，若用无水对氨基苯磺酸，则只需1.7 g即可。 2．对氨基苯磺酸是两性化合物，酸性比碱性强，以酸性内盐存在，所以它能与碱作用成盐而不能与酸作用成盐。 3．反应过程中的低温一定要严格控制。 4．若试纸不显蓝色，尚需补充亚硝酸钠溶液。 5．若反应物中含有未作用的 N, N-二甲基苯胺醋酸盐，在加入氢氧化钠后，就会有难溶于水的N, N-二甲基苯胺析出，影响产物的纯度。湿的甲基橙在空气中受光的照射后，颜色很快变深，所以一般得紫红色粗产物。 六、思考与练习 返回 1．若制备重氮盐时温度超过5℃，会有什么影响？ 2．盐酸在反应中起什么作用？ 3．碘化钾-淀粉试纸的检测原理是什么？写出反应方程式。