第十章气相色谱法第一节第二节.pptVIP

第十章气相色谱法 一 气路系统 二 进样系统 三 分离系统 四 检测系统 五 记录系统 六 温控系统 第一节 概述 气相色谱（GC)是以气体为流动相的色谱分析法。 气体的特点：黏度小、传质速率高、渗透性强。 种类：气-固色谱和气-液色谱。 气-固色谱的固定相: 多孔性的固体吸附剂颗粒。 固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。 气-液色谱的固定相: 固定液（担体、载体）。 固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。 气-固色谱的分离机理: 吸附与脱附的不断重复过程； 气-液色谱的分离机理： 气液两相间的反复多次分配过程。 气相色谱分离过程 1 选择性高 可分离性能极为相似的物质。 2 灵敏度高 适合于微量和痕量分析。 3 分离效能高 在较短的时间内能分离和检测较为复杂的 混合物。 4 分析速度快 一般只需几分钟到几十分钟。 5 应用范围广 500°C以下稳定性良好的气体、液体和固体。 稳定性差和挥发性低的物质可进行衍生化处理和分析。 缺点： 不适用于沸点高和稳定性差的物质的分析，一般只能 对于有机物和低分子量的物质进行分析，分析的物质只 占有机化合物的15-20%。 第二节 气相色谱仪  气相色谱仪器 气相色谱仪器 气相色谱结构流程 结构流程 2. 进样系统 液体进样器： 3.分离系统（分离柱、色谱柱） 4.检测系统 5.记录系统 用于采集、记录和处理检测系统输出的信号，显示和记录色谱分析结果。 主要包括放大器、记录仪等，目前多采用色谱专用数据处理剂或色谱工作站，可对色谱参数进行控制。 6.温度控制系统 * *  第一节 概述 第二节 气相色谱仪 当试样由载气携带进入色谱柱与固定相接触时，被固定相溶解或吸附。 随着载气的不断通入，被溶解或吸附的组分又从固定相中挥发或脱附， 挥发或脱附下的组分随着载气向前移动时又再次被固定相溶解或吸附。 随着载气的流动，溶解、挥发，或吸附、脱附的过程反复地进行。 气相色谱法的特点：  1-高压钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-气体调节阀；5-转子流量计；6-压力表；7-进样口与气化室；8-色谱柱；9-热导检测器；10-记录仪； 气路系统 进样系统 检测系统 温控系统 记录系统 分离系统 1.气路系统 是一个载气连续运行的封闭管路系统 常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物、氧等杂质（依次通过分子筛、活性炭、脱氧剂等，各气路均需净化管）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。 载气流速的测量和校正：可用转子流量计和皂膜流量计测量。 进样装置：进样器+气化室； 气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱； 不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。体积应小，并对分析物无吸附和催化反应作用。 色谱柱：色谱仪的核心部件，用于混合试样的分离。 填充柱和毛细管柱。 填充柱：不锈钢、玻璃或聚四氟乙烯管，内径2-6毫米。长度可根据需要确定（1-5m），柱填料为粒度60-80或80-100目的色谱固定相。制备简单，柱容量大，应用较广泛。 气-固色谱：固定相是固体吸附剂 气-液色谱：固定相是担体+固定液 柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。 毛细管柱：又称为开管柱，石英或玻璃拉制，内径0.1-0.5mm，长度20-200m，柱内表面涂一层固定液。渗透性好，分离效能高，应用最为广泛。 色谱仪的眼睛， 主要包括检测器等； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图。 要求：灵敏度高、线性范围宽、响