35-36 面分析仪器.ppt

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35-36 面分析仪器

化学结构分析 依据:原子的化学环境与化学位移之间的关系; 例:化合物中有两种碳原子,两个峰;苯环上碳与羰基上的碳; 羰基碳上电子云密度小,1s电子结合能大(动能小); 峰强度比符合碳数比。 XPS Analysis of Pigment from Mummy Artwork 150 145 140 135 130 Binding Energy (eV) PbO2 Pb3O4 500 400 300 200 100 0 Binding Energy (eV) O Pb Pb Pb N Ca C Na Cl XPS analysis showed that the pigment used on the mummy wrapping was Pb3O4 rather than Fe2O3 Egyptian Mummy 2nd Century AD World Heritage Museum University of Illinois Analysis of Carbon Fiber- Polymer Composite Material by XPS Woven carbon fiber composite XPS analysis identifies the functional groups present on composite surface. Chemical nature of fiber-polymer interface will influence its properties. -C-C- -C-O -C=O Analysis of Materials for Solar Energy Collection by XPS Depth Profiling- The amorphous-SiC/SnO2 Interface The profile indicates a reduction of the SnO2 occurred at the interface during deposition. Such a reduction would effect the collector’s efficiency. Photo-voltaic Collector Conductive Oxide- SnO2 p-type a-SiC a-Si Solar Energy SnO2 Sn Depth 500 496 492 488 484 480 Binding Energy, eV X-ray Photoelectron Spectrometer W能量过滤器 (EF) 4)探测器和锁相放大器 目的是压缩同频窗口,抑止噪声干扰,这是弱信号检测的一种基本技术。 5)真空系统 对真空的要求在大型仪器中最高。 如:表层吸附一层0.4nm厚度的气体,就将使样品发出的电子受阻,变得难以测量。 JAMP-7830F 场致发射型俄歇微探针(美国) 采用在发射极正下方装有聚光镜的电磁场重量型TFE电子枪,可以得到 100nA 以上的波束电流,从而可以根据数十nm秩序的空间分辨率进行二次光电分析。 最小探针直径:4nm(观察二次电子图像时)、10nm(俄歇分析时) 加速电压:0.5~25kV 电子分光器:带输入镜头的静电半球型分析器 分析软件:光谱、线、图像分析、深度方向分析 场发射扫描俄歇纳米探针SAM (美国) 技术参数 1.电子束径6nm 2.灵敏度700 KCPS(10KV.10nA) 3.能量分辨率0.5% 4.信噪比700:1(10KV.10nA) 5.样品台φ25-60mmBR p 主要特点 1.场发射电子枪 2.筒镜分析器(CMA)和同轴电子枪,无阴影效应 3.多道检测器(8) 4.全自动样品台BR p 俄歇电子能谱的主要应用: 1.表面偏析元素的分布和偏析深度 表面的偏析有时仅仅发生在表面或界面的几个原子层范围以内,具有极高表面灵敏性的俄歇谱仪技术为材料表面分析提供了有力手段。 工程实例: 1)含Ti仅0.5%的18Cr-9Ni不锈钢热轧成0.05mm厚的薄片后,AES分析,表面的Ti含量大大高于它的平均成分,当温度提高到1373 K时,发现表层含Ti竟高达40 %(原子比)。 2) AES分析,S在不锈钢中有单原子层的偏析。 3) AES分析,Zr在Nb-Zr合金表面与C,N,O形成稳定化合物,因此,Zr在表面的偏析可提高抗腐蚀性。 2.金属和合金的晶界脆断 钢在550℃左右回火时,会出现回火脆性, 据AES分析发现

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