色谱分析技术PPT课件.ppt

（1）软板的制备 软板：直接将吸附剂铺在玻璃板上制成，不加粘合剂 3.橡皮膏 4.橡皮管 要求：厚度→随分离要求而定，一般0.25～0.5mm 玻璃棒推动速度不宜过快、也不应停顿→影响厚度均一性 优点：方法简便、随用随铺、展开速度快。 缺点：吸附剂易脱落、只能用近水平展开，效果差。 薄层板分类和制法 软板的制备 硬板的制备 倾注法 平铺法 机械涂布法 1、薄层板的制备 （2）硬板的制备 硬板：吸附剂加粘合剂制成的板 常用的粘合剂：煅石膏（Ｇ） 机械强度差，易脱落，但不易腐蚀 　　　　　　　羧甲基纤维素钠（CMC-Na） 机械强度好，不易脱落，但易腐蚀且 a、倾注法： 硅胶G或氧化铝G，直接加水调成糊状 硅胶或氧化铝，加羧甲基纤维素钠水溶液调成糊状 倒在玻璃板上 均匀铺开、振荡、晾干、活化、置干燥器中备用。 （2）硬板的制备 b、平铺法： 1. 吸附剂薄层 2. 涂布器 3. 玻璃夹板 4. 玻璃板 5. 玻璃夹板 过程：制板→振荡→晾干→活化→备用 优点：一次铺多块薄层板，简单易行。 （2）硬板的制备 c、机械涂布法： 优点：简单方便、薄板厚度均匀、分离效果好。 手动涂布器 全自动涂布器 常用的薄层板： 软板：硅胶H板、氧化铝H板 硬板：常用的有硅胶G板、氧化铝G板、硅胶CMC-Na板、氧化铝CMC-Na板、硅胶GF[254] 、硅胶GF[356] 2、点样 （1）样品溶液的制备： 怎样选择溶剂？ 水可以用吗？ 2、点样 （2）点样量： 与薄层板的关系 太多太少的影响 点样基线：距底边2.0cm 样点直径：2-4mm 点间距离：1.5-2.0cm 2、点样 （3）点样方法： 划线、样品记号点、点样 注：动作要轻， 毛细管或点样器不能混用， 斑点大小适当，可多次点样。 平头50ul微量点样器 全自动点样仪 3、展开 展开缸（色谱缸） 3、展开 （1）展开方式： a、近水平展开 特点：速度快、适用于软板的展开。 第二篇 色谱分析技术 一、色谱法的起源、发展及定义 概 述 一、色谱法的起源、发展及定义 柱色谱→薄层色谱和纸色谱→气相色谱→毛细管柱 色谱→高效液相色谱→薄层扫描仪→毛细管电泳→色谱-光谱联用、多维色谱、智能色谱。 液相色谱（经典） 气 质 联 用 又称层析法，是一种依据物质的性质（溶解性、极性、离子交换能力、分子大小等）的不同，当流动相携带样品流经固定相时，样品各组分在两相中不断的重新分配，最终达到分离与提纯，以便于对样品进行定性和定量分析的分析方法。 一、色谱法的起源、发展及定义 二、色谱法的分类 按两相状态不同分类 按操作方法不同分类 按色谱分离过程的原理不同分类 按操作方法不同分类 柱色谱 纸色谱 薄层色谱 二、色谱法的分类 按两相状态不同分类 按操作方法不同分类 按色谱分离过程的原理不同分类 按色谱分离过程的原理不同分类 （1）吸附色谱 （2）分配色谱 （3）离子交换色谱 （4）分子排阻色谱（凝胶色谱法) 色谱法 GC LC CE 填充柱色谱法 毛细管柱色谱法 柱色谱 平面色谱法 高效液相色谱法 经典液相色谱法 吸附柱色谱 分配柱色谱 离子交换色谱 凝胶色谱 薄层色谱法 纸色谱 毛细管电泳色谱法 三、色谱过程 四、色谱曲线相关术语 W：峰宽 Wh/2：半峰宽 tR：保留时间 t0：死时间 tR，：调整保留时间 色谱峰 基线 第七章 薄层色谱法 ? 薄层色谱是在平面上进行分离的一种方法，又叫平 面色谱法。通常将固定相(吸附剂)均匀地涂铺在表面洁 净的玻璃、塑料或金属板形成薄层，制成薄板，进行样品分离。 特点：快速 灵敏（用量小） 高选择性（如同分异构体） 简便 显色方便 应用广泛：化合物的鉴别和少量化合物的分离 用于检测药品含量 药物合成中用于鉴别反应程度和监控反应历程 用于摸索高效液相的色谱条件 (一)吸附色谱分离原理 利用吸附剂对不同成分吸附力的大小及展开剂解吸附作用的差异进行分离。 吸附牢的组分随展开剂移动慢，吸附弱的组分随展开剂移动快，一段时后，组分被分离。 固定相:固体吸附剂 流动相:液体展开剂 一、