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氧化镍负载纳米石墨微片聚乙烯热稳定性 　　摘要：将膨胀石墨（EDG）经酸化与超声波处理制备纳米石墨微片（GN），采用溶胶一凝胶法在GN悬浮液中制备氧化镍（NiO）负载纳米微片（NiO/GN），用溶液法将NiO/GN加入聚乙烯（PE）中制备纳米复合材料，以x-射线衍射（xRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（1EM）为表征手段研究了GN和NiO/GN的结构和形貌，并采用热重分析（TG）评价了纳米复合材料的热稳定性，研究结果表明，经酸化和超声波处理所制备的GN仍具有良好的片层结构，片层厚度大幅度降低，经负载后Ni0均匀分散在纳米微片上，与PE相比，纳米石墨微片的加入提高了PE/GN的热稳定性。而PE/NiO/GN的热稳定性显著降低， 　　关键词：石墨；纳米石墨微片；氧化镍；聚乙烯；纳米复合材料 　　中图分类号：TQl27.1；TQ322.2 文献标志码：A 文章编号：1007-2683（2013）02-0011-05 　　有机/无机纳米复合材料因其在导电、导热、电磁屏蔽、热稳定性、力学性能等方面的独特功能倍受科学家们的重视而成为当前功能性复合材料的研究热点，石墨作为一种优良的导电、导热、耐腐蚀、化学性质稳定的层状材料，其研究和应用一直受到广泛的关注，特别是自石墨烯发现以来，其潜在的理论和应用价值使其已成为目前研究的热点，石墨烯独特的物理、化学和力学性能为有机/无机纳米复合材料的开发提供了原动力，可望开辟诸多新颖的应用领域，诸如新型导电复合材料、多功能聚合物基复合材料等等。 　　然而，石墨烯无论从制备及其在聚合物中的分散方面均存在较大的难度，这在很大程度上限制了聚合物/石墨烯纳米复合材料的研究与应用，相对而言，具有较多片层结构的纳米石墨微片在制备和分散方面具有较明显的优势，纳米石墨微片的特征结构在于它的厚度为纳米尺寸，一般在30～80nm范围内，直径为微米尺寸，因此形状比可以达到100～300；纳米石墨微片仍然有与鳞片石墨相当的导电性，室温下电导率达104S/m数量级；其制备方法较为简单，可以从膨胀石墨（EDG）经超声或其他分散方法直接获得；另外，纳米石墨微片只有厚度为纳米尺寸，因此作为填料不会像其它纳米粉末那样具有很强的团聚性而难于分散，同时也避免了石墨烯只有在水溶液或原位聚合时才能均匀分散的问题。 　　纳米石墨微片作为聚合物复合填料较一般传统的石墨粉末具有很多优势，如其形状比非常之大，在聚合物中较易形成导电网络结构，同时添加量少、导电渗滤阀值低、复合材料相对密度小、力学性能因填充导致的劣化小等，例如，PMMA/纳米石墨微片复合材料当纳米石墨微片的体积分数为2.O%时，电导率达到10-3/cm；PP/纳米石墨微片复合材料的力学性能在较低逾渗值时也获得了提高；PANI/纳米石墨微片复合材料的导电性能在纳米石墨微片质量分数仅为1.5%时由原来单纯掺杂PA-NI的5S/cm提高到33.3S/cm，有关聚合物/纳米石墨微片复合材料的研究多集中获得导电性能方向，其他方面研究相对较少。 　　聚乙烯（PE）作为产量最大的通用塑料之一，其原料广泛、价格低廉、重量轻、低毒性，并具有良好的机械性能、电气绝缘性、耐化学腐蚀性、以及成型加工方便等特点，被广泛应用于建筑、交通、电线电缆等行业，然而，聚乙烯属易燃材料，有关其热降解机理与阻燃技术的研究仍是有待深入研究的领域之一。而纳米石墨微片对聚乙烯热稳定性的影响鲜有报道，为此，本文在成功制备纳米石墨微片的基础上，采用氧化镍负载纳米石墨微片，研究了二者对复合材料热稳定性的影响。 　　1、实验部分 　　1.1 实验原料 　　聚乙烯（PE）：Q210，中国石化北京燕山分公司；石墨，297μm，青岛天和石墨有限公司，其他试剂均为化学纯。 　　1.2 膨胀石墨的制备 　　称取1.0 g的重铬酸钾，加入到盛有30 mL浓硫酸的烧杯中，超声处理使之充分溶解，将称量好的10 g天然鳞片石墨加入到烧杯中，并在水浴30℃的条件下反应30 min，过滤并以蒸馏水水洗，至pH接近7，产物放入80 ℃烘箱中干燥处理24 h，在800℃的马弗炉中加热1 min，得到膨胀石墨（EDG）。 　　1.3 纳米石墨微片的制备 　　将膨胀石墨3.O g加入300 mL浓硫酸与浓硝酸体积比为3：1溶液中，30℃水浴加热30 min，抽滤水洗至中性，加入250 mL蒸馏水中，再加入O.5 g十二烷基硫酸钠，30℃水浴加热30 min，抽滤水洗至滤液中无泡沫，将产物超声处理30 min得到纳米石墨微片悬浮液，干燥后得到纳米石墨微片（GN）。 　　1，4 氧化镍负载纳米石墨微片的制备 　　称取0.50 g硝酸镍溶于含有1 g纳米氧化石墨微片的溶液中，超声处理1h；称取0.48 g柠檬酸和0.05 g聚乙二醇