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三组分液－液体系相图的绘制 三组分液－液体系相图的绘制 【目的要求】 熟悉相律，掌握用三角形坐标表示三组分体系相图。 掌握用溶解度法绘制相图的基本原理。 3. 学习测绘恒温恒压下苯－水－醋酸三组分体系的相图 【原理】 三组分体系组分数K=3,如果体系处于恒温恒压状态，按照相律，体系的自由度f＝3－Ф，式中Ф为体系中的相数。当体系为均相时，自由度f＝2，因此恒温恒压下三组分体系中浓度独立变量最多只有2个。这样就可用平面图形来表示体系的状态和组成的关系。 通常用等边三角形来表示三组分体系中各组分的组成。三角形的3个顶点分别代表纯组分A、B和C，三条边AB、BC、CA分别代表A和B、B和C、C和A所组成的二组分体系的组成，而三角形内任何一点表示三组分体系的组成。 在苯－水－乙醇三组分体系中，苯和水时互不相溶的，而乙醇和苯及乙醇和水是互溶的，在苯－水体系中加入乙醇则可促使苯和水互溶。 【仪器、试剂】 仪器： 具塞锥形瓶(100mL)2只；(25mL)4只；酸式滴定管(20mL)1只；碱式滴定管(50mL)1只； 移液管(1mL、2mL)各1只；刻度移液管(10mL、20mL)各1只；锥形瓶(150mL)2只 试剂： 冰醋酸(分析纯)；苯(分析纯)；标准NaOH溶液(0.2mo1·dm-3)；酚酞指示剂。 【实验步骤】 1. 测定互溶度曲线 在洁净的酸式滴定管内装水。 用移液管移取10.00mL苯及4.00mL醋酸，置于干燥的100mL具塞锥形瓶中，然后在不停地摇动下慢慢地滴加水，至溶液由清变浑时，即为终点，记下水的体积。向此瓶中再加入5.00mL醋酸，使体系成为均相，继续用水滴定至终点。然后依次用同样方法加入8.00mL、8.00mL醋酸，分别再用水滴至终点，记录每次各组分的用量。最后一次加入10.00mL苯和20.00mL水，加塞摇动，并每间隔5min摇动一次，30min后用此溶液测连结线。 【实验步骤】 1. 测定互溶度曲线 另取一只干燥的100mL具塞锥形瓶，用移液管移入1.00mL苯及2.00mL醋酸，用水滴至终点。之后依次加入1.00mL、1.00mL、1.00mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL醋酸，分别用水滴定至终点，并记录每次各组分的用量。最后加入15.00mL苯和20.00mL水，加塞摇动，每隔5min摇一次，30min后用于测定另一条连结线。 2. 连结线的测定 上面所得的两份溶液，经半小时后，待二层液分清，用干燥的移液管(或滴管)分别吸取上层液约5mL，下层液约1mL于已称重的4个25mL具塞锥形瓶中，再称其重量，然后用水洗入150mL锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用0.2mol·dm-3标准氢氧化钠溶液滴定各层溶液中醋酸的含量。 【数据处理】 1. 从附录查找并计算实验温度时苯、醋酸和水的密度。 t室温＝ ℃； ρt(苯)＝ ； ρt(醋酸)＝ ；ρt(水)＝ ； 2. 溶解度曲线的绘制 (1) 根据实验数据及试剂的密度，算出各组分的重量百分含量，列入下表： 【数据处理】 2. 连结线的绘制 CNaOH＝ 【注意】 使用的三角瓶必须事先干燥。 当液体由浊变清时，须小心，勿使乙醇过量加入。 相变点的判断。 【思考题】 当体系总组成在曲线内与曲线外时，相数有何不同？总组成点通过曲线时发生什么变化？ 用相律说明当温度、压力恒定时，单相区的自由度是多少？ 使用三角瓶不事先干燥行吗？为什么？ 可否用95％乙醇代替无水乙醇？ * * ? 图1 等边三角形法表示三元相图 图2 共轭溶液的三元相图 (2) 将以上组成数据在三角形坐标纸上作图，即得溶解度曲线。 (1) 计算二瓶中最后醋酸、苯、水的重量百分数，标在三角形坐标纸上，即得相 应 的物系点Q1和Q2。 (2) 将标出的各相醋酸含量点画在溶解度曲线上，上层醋酸含量画在含苯较多的 一边，下层画在含水较多的一边，即可作出K1L1和K2L2两条连结线，它们 应分别通过物系点Q1和Q2。 * * * * *