农药分析及残留析知识点.docxVIP

第一章 绪论 1.区分农药原药和制剂的概念。 答：原药：是农药合成单位通过工业化生产线直接合成的纯度较高的农药产品。 ?一般为单一组分，有些可能是几种异构体的混 合物，但其中以某种有效成分为主。 ?对原药的分析一般主要考虑有效成分的含量分 析、酸度和水分分析。 制剂：一般是用农药原药或工业品，加入一定的助 剂（如溶剂、乳化剂、湿展剂）、载体等加工而 成的农药产品。 决定制剂效果的因素除有效成分含量外，还 有制剂的理化性状。因此其分析包括有效成分含 量分析和理化性状分析两方面。 2.什么是农药残留？其进入人体的途径有哪些？ 答：农药残留指农药使用后残存于生物体、农副 产品和环境中的微量农药单体、有机代谢物、降 解物和杂质的总称。 进入人体的途径： （1）直接残留 （2）土壤中的农药残留 （3）水中的农药残留 （4）空气中的农药残留 具体危害：有机氯——损伤肝肾，肥胖，致癌 有机磷——损伤DNA，致畸 氨基甲酸酯——染色体断裂，致癌 苯类——损伤造血系统，白血病 3.农药分析的内容和范畴 答：1.内容 样品类型 原药分析、制剂分析、残留分析 分析内容 有效成分分析 （定性、定量） 制剂理化形状分析 2.分析方法所属范畴 有效成分含量分析（常量分析、含量一般大于1%） 乳油中水分含量分析：微量分析（要求0.5%） 4.分析方法的分类 方法待测物质含量分析用试样重量分析用试液体积常量分析1%0.1g10ml半微量分析0.1%-1%0.01-0.1g1-10ml微量分析0.01%-1%0.1-10mg0.01-1ml痕量分析0.01%0.1mg0.01ml 5..农药常量分析的操作程序 1.样品采集 2.标准品的准备 3.分析方法的确定 4.数据处理 5.检验报告 6. 农药常量分析测定的方法有哪些？ ?答：定量：滴定分析、电化学分析、紫外分光光度分析、色谱分析 ? 定性：TLC、UV、IR、NMR、MS、 色谱质谱联用、二级质谱的应用。 7.对于新农药，分析方法的建立： ①分析手段的可靠性 光谱法??色谱法（考虑特异性、干扰物） ②分析方法的可靠性 进行回收率实验，对精密度和准确度做出评价，进行误差分析。 ③分析方法的确认准则 特异性、精密度、准确度、重复性、重现性、线性 8.基本概念 精密度、准确度、重复性、重现性、线性。 ①精密度（Precision）：偶然误差的量度。在相 同的条件下，对同一试样进行重复测定时所得 结果互相接近的程度。 ? ②重复性（Repeatability）：指用相同的方法， 由同一操作者在同一实验室使用同一设备对同 一试验物质在较短时间内进行重复测定所得的 结果的接近程度。 ③重现性（Reproducibility）：指用相同的方法 ，由不同的操作者在不同实验室使用不同的设 备对同一试验物质进行测定所得的结果之间的 接近程度。 ?④准确度（Accuracy）：测定值与分析样 本真实值的符合程度。 ?⑤线性（Linearity）：在一定范围内所得 试验结果与分析样本浓度成比例的一种 性能。 9.不同分析方法要求 原药和制剂分析 ：目的是获得农药有效成分的准确含量。对准确度和精密度要求高，对灵敏度要求不高。 农药残留分析：对准确度和精密度要求不高，对灵敏度要求高。 10.上一问为什么？ 答：准确度：测量值与真实值之比 精密度：同一试样重复测定结果比较 由于原药和制剂中，农药含量较高；农药残留分析中，样品所含农药量较少，前处理十分复杂，这就要求分析方法准确度与精密度不高，但对灵敏度要求高，能检出样品中的微量农药。 11.重量法、银量法、和电位滴定法优点 答：不需要特殊的仪器设备，可在一般的分析化学实验室进行 缺点：方法无特异性，类似结构的杂质和农药助剂均影响测定结果 测定步骤多，花费时间长。 12.农药分析方法的进展 铜、砷、铅 （重量法、滴定法） 有机氯 （银量法、电位滴定法或重量法测总氯） 有机磷（可见光范围比色法） 苯环和杂环结构农药（紫外、红外分光光度法） 可还原的氧化基团（广谱法） 以上分析方法均不具有分离样品的功能，只能测定单个成分，适合分析有效成分含量较高的农药。现在一般用薄层色谱分离样品。 13. .GC,LC与常规分析方法比较有哪些优缺点？ 答：GC:1.混合物通过色谱柱得到有效分离。 2.选择性好。 3.灵敏度高。 4.样品处理也比较简单。 5.精密度使用内标物可达到化学法和分光光度 法水平。 GC:适用于易挥发